作者:宋檢 時間:2022-10-21 來源:互聯網
目的:為規范麻黃鑒別檢驗操作程序。
范圍:適用于麻黃的鑒別檢驗。
職責:QC人員、QA人員負責實施本程序。
操作程序:
1. 器具及試劑試藥:
1.1顯微鏡
1.2三氯甲烷(分析純)
1.3氨試液(分析純)
1.4甲醇(分析純)
1.5回流裝置
1.6三氯甲烷-甲醇-濃氨(20:5:0.5)
1.7 分液漏斗
1.8 稀鹽酸(見溶液配制操作程序)
1.9氨制氯化銅試液(見試液配制操作程序)
1.10二硫化碳(分析純)
1.11鹽酸***對照品
1. 12茚三酮試液(見試液配制操作程序)
2.操作步驟:
鑒別一:將本品置顯微鏡載物臺上,觀察。
鑒別二:取本品粉末0.2g,加水5ml 與稀鹽酸1~2滴,煮沸2~3分鐘,濾過。濾液置分液漏斗中,加氨試液數滴使呈堿性,再加三氯甲烷仿5ml,振搖提取。分取三氯甲烷液,置二支試管中,一管加氨制氯化銅試液與二硫化碳各5滴,振搖,靜置,氯仿層顯深黃色;另一管為空白,以氯仿5滴代替二硫化碳5滴,振搖后觀察。
鑒別三:取本品粉末1g,加濃氨試液數滴,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml充分振搖,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸***對照品10mg,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開
劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰后觀察
3.結果判定:
鑒別一:本品橫切面:草麻黃 表皮細胞外被厚的角質層;脊線較密,有蠟質疣狀凸起,兩脊線間有下陷氣孔。下皮纖維束位于脊線處,壁厚,非木化。皮層較寬,纖維成束散在。中柱鞘纖維束新月形。維管束外韌型,8~10個。形成層環類圓形。木質部呈三角狀。髓部薄壁細胞含棕色塊;偶有環髓纖維。表皮細胞外壁、皮層薄壁細胞及纖維均有多數微小草酸鈣砂晶或方晶。中麻黃 維管束12~15個。形成層環類三角形。環髓纖維成束或單個散在。木賊麻黃 維管束8~10個。形成層環類圓形。無環髓纖維則判定為符合規定。
鑒別二:氯仿層無色或顯微黃色則判定為符合規定。
鑒別三:供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紅色斑點為符合規定。
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