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色譜分離方式和檢測方式的選擇

作者:宋檢 時間:2022-10-31 來源:互聯(lián)網(wǎng)

分析者對待測離子應(yīng)有一些一般信息,**應(yīng)了解待測化合物的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及樣品的基體情況,如無機還是有機離子,離子的電荷數(shù),是酸還是堿,親水還是 疏水,是否為表面活性化合物等。待測離子的疏水性和水合能是決定選用何種分離方式的主要因素。


水合能高和疏水性弱的離子,如Cl-或K+,*好用HPIC 分離。水合能低和疏水性強的離子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基銨,*好用親水性強的離子交換分離柱或MPIC分離。有一定疏水性也有明顯水合能的 pKa值在1與7之間的離子,如乙酸鹽或丙酸鹽,*好用HPICE分離。有些離子,既可用陰離子交換分離,也可用陽離子交換分離,如氨基酸,生物堿和過渡金屬等。


很多離子可用多種檢測方式。例如測定過渡金屬時,可用單柱法直接用電導(dǎo)或脈沖安培檢測器,也可用柱后衍生反應(yīng),使金屬離子與PAR或其它 顯色劑作用,再用UV/VIS檢測。一般的規(guī)律是:對無紫外或可見吸收以及強離解的酸和堿,*好用電導(dǎo)檢測器;具有電化學(xué)活性和弱離解的離子,*好用安培 檢測器;對離子本身或通過柱后反應(yīng)后生成的絡(luò)合物在紫外可見有吸收或能產(chǎn)生熒光的離子和化合物,*好用UV/VIS或熒光檢測器。


若對所要解決的問題有幾 種方案可選擇,分析方案的確定主要由基體的類型、選擇性、過程的復(fù)雜程度以及是否經(jīng)濟來決定。表1和2總結(jié)了對各種類型離子可選用的分離方式和檢測方式。

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