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氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測定土壤中鉛

作者:宋檢 時(shí)間:2022-11-01 來源:互聯(lián)網(wǎng)

總鉛是土壤環(huán)境監(jiān)測的重要項(xiàng)目,其國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法是原子吸收法。氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法近些年發(fā)展迅速,但少有把此方法應(yīng)用于土壤中鉛測定的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)嘗試用此法測定土壤中鉛,取得了較好結(jié)果。


1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AFS-230a型雙道原子熒光光譜儀(北京海光儀器公司),KY-AF特種空心陰*燈(北京市朝陽天宮儀器廠)。


1.2 主要試劑

草酸(20g/L ):稱取草酸2.0g,加水溶解,定容至100ml。硫氰化鈉(20g/L):稱取硫氰化鈉2.0g,加水溶解,定容至100ml。氨磺酸銨(20g/L):稱取氨磺酸銨2.0g,加水溶解,定容至100ml。硼氫化鉀(15g/L):稱取2.0g氫氧化鉀溶于水中,加入15.0g硼氫化鉀和20.0g鐵氰化鉀,用水稀釋至1000ml,搖勻,用時(shí)現(xiàn)配。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0mg/L):吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.0mg/ml), 用1.5%(V/V) 鹽酸逐級(jí)稀釋到(1.0mg/L),宜臨用前配制。本實(shí)驗(yàn)所用試劑,除鹽酸、硝酸和硫酸為優(yōu)級(jí)純外,其余皆為分析純。


2 儀器工作條件

PMT電壓:270V ,主陰*燈電流:70mA,輔助陰*燈電流:0mA,載氣流量:600ml/min,原子化器溫度:室溫,原子化器高度:7mm,分析信號(hào):峰面積,讀數(shù)時(shí)間:16s,讀數(shù)延時(shí):2s,采樣泵速:100r/min,采樣時(shí)間:9s,停泵時(shí)間:5s,注入泵速:100r/min,注入時(shí)間:20s,停泵時(shí)間:5s。

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