1 適用范圍

本標準規定了近岸海域沉積物樣品采集、保存、運輸、實驗室分析和質量控制的基本方法和程序。

本標準適用于近海、河口及咸淡混合水域沉積物樣品采集、前處理、實驗室分析、質量控制工作。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

GB 18668海洋沉積物質量

HJ 168 環境監測 分析方法標準制修訂技術導則

HJ 442.1 近岸海域環境監測技術規范 **部分 總則

HJ 442.2 近岸海域環境監測技術規范 第二部分 數據處理與信息管理

HJ 442.10 近岸海域環境監測技術規范 第十部分 評價及報告

HJ 730 近岸海域環境監測點位布設技術規范

3 近岸海域沉積物質量監測一般要求

近岸海域沉積物例行監測實施方案制定按 HJ 442.1 相關要求執行，監測點位布設按 HJ 730 相關要求執行，數據處理與數據上報按 HJ 442.2 要求執行，評價與報告按 HJ 442.10 要求執行。

國家確定的重要河口海灣和重點區域例行監測的沉積物監測頻次為每年 1 次，其他區域可根據監測條件和評價要求按照每年 1 次或每 2 年 1 次，采樣時間一般安排在 7～8 月，與水質監測相結合。

近岸海域沉積物例行監測的必測項目為 GB 18668 中規定限值的項目及總磷、總氮；選測項目包括廢棄物及色（嗅、結構）、大腸菌群、糞大腸菌群、病原體、氧化還原電位、沉積物類型等。

其他監測中沉積物監測項目、時間、頻次等依據監測目的確定。

4 沉積物樣品采集、保存和運輸

4.1 樣品采集

4.1.1 采樣器和輔助器材

a）沉積物采樣器

一般要求用強度高、耐磨性能較好的鋼材制成，使用前應除去油脂并清洗干凈。根 據不同需要，可采用掘式（抓式）采泥器、錐式（鉆式）采泥器、管式采泥器和箱式采 泥器。其中，掘式（抓式）采泥器適用于采集較大面積的表層樣品；錐式（鉆式）采泥 器適用于采集較少的沉積物樣品；管式采泥器適用于采集柱狀樣品；箱式采泥器適用于 大面積、一定深度沉積物樣品的采集。

b）輔助器材

一般包括絞車（電動或手搖絞車）、接樣盤（木質或塑料制成）、塑料刀、勺、燒杯、 記錄表格、塑料標簽卡、鉛筆、記號筆、鋼卷尺、接樣箱等。

4.1.2 樣品容器選擇與處理

用于貯存沉積物樣品的容器主要為廣口硼硅玻璃瓶、聚乙烯袋或聚苯乙烯袋（或容器）。

a）聚乙烯和聚苯乙烯容器適于痕量金屬樣品的貯存；

b）棕色廣口玻璃瓶作容器可用于濕樣測定項目和硫化物等樣品的貯存，這些項目的樣 品貯存不能采用聚乙烯袋；用于有機物分析的沉積物樣品應置于棕色玻璃瓶中，瓶 蓋應襯墊潔凈鋁箔或聚四氟乙烯薄膜；

c）聚乙烯袋的強度有限，使用時可用兩只袋子雙層加固，應使用新袋，不得印有任何 標志和字跡；

d）樣品容器使用前須用（1+2）硝酸浸泡 2 d～3 d，用去離子水清洗，用（1+2）鹽酸浸泡 2 d，用去離子水清洗干凈、晾干。

4.1.3 表層樣品采集操作

表層沉積物樣品一般用掘式采泥器采集。具體操作：將采泥器與鋼絲繩末端連接好，檢查是否牢靠，測量采樣點水深；慢速啟動絞車，提起已張口的采泥器，用手扶慢速放入水中，穩定后常速放至離底 3 m～5 m，再全速放入底部，然后慢速提升采泥器，離底后快速提升； 將采泥器降至接樣盤上，打開采泥器耳蓋，傾斜采泥器使上部水緩緩流出，再進行定性描述和分裝。

表層沉積物的分析樣品一般取上部 0 cm～2 cm 的沉積物，采樣量參照表 1。如一次采樣量不足，應再次采樣。

4.1.4 柱狀樣的采集

垂直斷面沉積物樣品用重力采樣器采集。具體操作：

a）船到采樣點后，先采集表層沉積物樣品，以了解沉積物類型，若為沙質則不宜采柱狀樣；

b）將采樣管與絞車連接好，并檢查是否牢固；

c）慢速啟動絞車，用手扶采樣管下端小心送至船舷外，用鉤將其慢慢放入水中；

d）待采樣管在水中停穩后，按常速將其降至離底 5 m～10 m 處，視重力和沉積物類型而定，再以全速砸入沉積物中；

e）慢速提升采樣管，離開海底后再快速提升至水面，出水面后減速提升，待采樣管下 端高過船舷后立即停車，用鐵鉤鉤住管體將其轉入船舷內，平放在甲板上；

f）小心傾倒出管上部的積水，測量采樣深度，再將柱狀樣緩緩擠出，按序放在接樣箱 上，進行描述和處理；

g）清洗采樣管，備好待用；若柱狀樣品長度不夠或重力采樣管傾斜插入沉積物時，視 情況重新采樣。

沉積物柱狀樣通過分段后，用于沉降速率和不同年代污染狀況的監測。一般根據監測海 域的沉積物沉降速率和年代污染調查需求，確定樣柱的分段間隔，用塑料刀進行分段并對每 段樣品按縱向分成若干份進行相應項目的監測分析。

4.2 樣品的現場描述

樣品分裝前，及時做好沉積物的顏色、嗅、厚度、沉積物類型等現象的描述，并詳細記錄。

4.3 樣品的標志和記錄

樣品瓶事先編號，裝樣后貼上標簽，用記號筆將站號寫在容器上，以免標簽脫落弄亂樣品；塑料袋上需做好標記（注意氧化鋅膠布會對樣品產生鋅污染，不應使用），并用寫好的標簽放入袋中扎口封存；認真作好采樣詳細記錄。

4.4 樣品的保存與運輸

采集到的樣品按下表保存條件進行樣品分裝和保存，樣品容器要蓋緊蓋子，以避免任何 沾污或蒸發。運輸時注意防止容器破裂。

沉積物樣品的樣品量及保存條件見表 1。

表 1 沉積物樣品的樣品量及保存條件

5 沉積物樣品制備

5.1 測定重金屬樣品的制備

a）將聚乙烯袋中的濕樣轉移到洗凈并編號的瓷蒸發皿中，置于 80℃～100℃烘箱內， 烘干過程中應使用玻璃棒經常翻動樣品并把大塊樣品壓碎，或采用排氣烘干，亦可采用直接將樣品置于冷凍干燥機中凍干的方式處理；

b）將烘干的樣品攤放在干凈的聚乙烯板上，用玻璃棒或聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫 石和顆粒較大的動植物殘骸。將樣品裝入瑪瑙缽中，放入瑪瑙球，在球磨機上粉碎 至全部通過 160 目。也可用瑪瑙研缽手工粉碎，用 160目尼龍篩加蓋過篩，嚴防樣品逸出；

c）將加工后的樣品充分混勻，四分法縮分分取 10 g～20 g，放入編號的樣品袋（對應裝有采樣站位編號、時間等相關信息記錄），送實驗室進行分析測定。其余樣品盛入 250 ml 聚乙烯瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存；

d）制備中，使用的工具和器皿應預先做好處理，避免樣品沾污，操作在通風良好和有防護的條件下進行；

e）沉積物汞分析的樣品制備按照 5.3 a）進行。

5.2 測定有機物樣品的制備

a）將樣品攤放在已洗凈并編號的搪瓷盤內，置于室內陰涼的通風處，不時地翻動樣品并把大塊壓碎，以加速干燥，制成風干樣品，或直接將樣品置于冷凍干燥機中凍干；

b）將干燥樣品攤放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫石和顆粒較大的動 植物殘骸；

c）在球磨機上粉碎或用瓷研缽手工粉碎至全部通過 80 目金屬篩，注意加蓋過篩，嚴防樣品逸出；

d）將加工后的樣品充分混勻，縮分分取 40 g～60 g，放入樣品袋（此袋上已填寫樣品的站號，層次等相關信息），送各實驗室進行分析測定。其余樣品盛入 250 ml 磨口玻璃瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存。

5.3 其他

a）分析沉積物中汞前，可選擇將濕樣置于冷凍干燥機中凍干，或在 40℃～60℃條件下烘干，按重金屬樣品的制備方法處理；亦可采用濕樣直接測定，并測定樣品含水率作干重計算；

b）用于分析樣品總磷、總氮前，按測定有機物樣品的制備方法制備，干燥可選擇40℃～60℃條件烘干或將濕樣置于冷凍干燥機中凍干方式處理；

c）其他項目分析樣品的干燥方法，根據項目受溫度影響程度和方法的要求，選擇冷凍 干燥機中凍干、自然風干和加熱烘干方式，或按采用濕樣直接測定并測定樣品含水率作干重計算方式處理。