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水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 便攜式頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

作者：lfb 時(shí)間：2022-11-21 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的內(nèi)標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)樣品均為易揮發(fā)的有毒化合物，試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場快速定性和56種目標(biāo)化合物的定量分析。

當(dāng)頂空取樣體積為 10.0 ml 時(shí)，56 種目標(biāo)化合物的方法檢出限為 1 μg/L～3 μg/L，測定下限為 4 μg/L～12 μg/L，詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性組分被載氣帶入內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測，根據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

4.1 實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.3 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=2000 mg/L

市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說明書要求保存。

4.4揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100 mg/L。

用甲醇（4.2）稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3）。氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液臨用現(xiàn)配，其余標(biāo)準(zhǔn)使用液，4℃以下冷藏避光密封，保存期為 30 d。

式中：

Ce——樣品中總的VOC的預(yù)估濃度，g/L；

TICm——快速速查的大TIC響應(yīng)值；

TICb——快速速查的基線TIC響應(yīng)值；

f——濃度預(yù)估系數(shù)，參考儀器使用說明。

7 分析步驟

7.1 儀器參考條件

7.1.1 頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度 50℃；加熱平衡時(shí)間 10 min；取樣針溫度 50℃；傳輸線溫度 60℃。頂空取樣體積：10 ml，進(jìn)樣體積：8 ml。

7.1.2 氣相色譜參考條件

程序升溫：60℃保持 1 min，以 6℃/min 的速率升至 80℃，再以 12℃/min 的速率升至118℃，后以 28℃/min 的速率升至 180℃保持 18 s，共 10 min。

7.1.3 質(zhì)譜參考條件

掃描范圍：41 amu～300 amu。離子化能量：70 eV。離子源溫度：230℃。四*桿溫度： 150℃。掃描方式：全掃描（SCAN）。其余參數(shù)按照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。

7.1.4 熱脫附參考條件

熱脫附溫度：300℃，或按照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。

7.2 校準(zhǔn)

7.2.1 儀器性能檢查

開機(jī)啟動(dòng)之后，**對 GC/MS 系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查，根據(jù)儀器說明書運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，開機(jī)啟動(dòng)后或連續(xù)運(yùn)行 12 h 后，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜功能調(diào)諧，須達(dá)到儀器使用要求。

7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測定

將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.4）稀釋，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、20.0μg/L 和 40.0μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（含 0濃度點(diǎn)在內(nèi)至少 3個(gè)濃度點(diǎn)，此濃度為參考濃度）。向 3支頂空瓶中分別加入 10.0 ml 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，再向每個(gè)頂空瓶分別加入 1.0μl 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.6），使樣品中內(nèi)標(biāo)濃度為 10.0μg/L，立即密封。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，按照儀器參考條件（7.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

7.2.3 校準(zhǔn)曲線的建立

以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度與內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)定量離子響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

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