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GB/T 8570.5-2010 液體無水氨的測定方法第5部分：水分卡爾.費休法

作者：lfb 時間：2022-12-12 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告―使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。液體無水氨高毒，對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴(yán)重灼傷。操作時應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)。

1 范圍

GB/T 8570的本部分規(guī)定用卡爾·費休法測定液體無水氨的水分。本部分適用于水分不小于0.0050％的液體無水氨產(chǎn)品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 8570的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本部分。

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3 原理

在乙二醇的存在下，蒸發(fā)液體無水氨試樣后，水分與已知水的滴定度的卡爾?費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N +ROH →2C5H5N?HI+C5H5N?OSO2OR

當(dāng)水分大于0.1％時，按GB/T 8570.3測得的殘留物含量估算，以適量無水甲醇稀釋蒸發(fā)殘留物，然后取一定量的稀釋溶液進(jìn)行測定。

4 試劑和材料

下列的部分試劑和溶液易燃且對人體有毒有害，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，如有不適應(yīng)立即就醫(yī)。

本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

4.1 甲醇：水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0. 03%，如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0. 03%，向500mL甲醇中加入**分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用；

4.2 乙二醇：水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)簇0.1%，如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.1%，脫水處理的方法同4.1;

4.3 二水合酒石酸鈉；

4.4 硫酸溶液，10%;

4.5 卡爾?費休試劑；

注：無吡啶的卡爾?費休改進(jìn)試劑也可使用，但在仲裁時，只能使用含吡啶的試劑。

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