作者:lfb 時間:2022-12-29 來源:互聯網
1 范圍
本標準規定了化妝品中氯丁醇的氣相色譜測定方法。
本標準適用于化妝品中氯丁醇的測定。
2 原理 化妝品樣品中加人三氯乙醇作內標,用無水乙醇提取,提取液經過濾后,用氣相色譜法進行測定。根據其保留時間定性,內標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純。
3.1 無水乙醇:優級純。
3.2 氯丁醇:純度≥98%。
3.3 內標物:三氯乙醇,純度≥98%。
3.4 氯丁醇標準儲備液:準確稱取適量氯丁醇標準品(精確至0.1mg),以無水乙醇溶解、定容、混勻,配制成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液。標準工作溶液根據需要用乙醇稀釋到適用濃度。
3.5 內標儲備液:準確稱取適量三氯乙醇標準品(精確至0.1 mg),以無水乙醇溶解、定容、混勻,配制成濃度為25μg/mL的內標儲備溶液。
3.6 濾紙。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀,配有電子捕獲檢測器。
4.2 超聲波清洗器。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱取化妝品試樣約0.5 g(精確到1 mg),于50 mL具塞錐形瓶中,加人內標物3 mL,加入15 mL無水乙醇,超聲提取20min,將提取液用漏斗濾入25 mL容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,混勻。濾液供氣相色譜測定用。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:DB-1701柱30 m×250μm(內徑),膜厚0.25μm,或相當者;
5.2.1.2 柱溫:
5.2.1.3 載氣:氮氣,純度為99.999%。
5.2.1.4 流速:1.0 mL/min。 5.2.1.5 進樣口溫度:250℃。 5.2.1.6 檢測器溫度:250℃。
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