作者:lfb 時(shí)間:2022-12-29 來源:互聯(lián)網(wǎng)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用薄層層析法半定量側(cè)定化妝品中維生素E含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中維生素E(包括α-生育酚,α-維生素E乙酸酯)含量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于既含有防曬劑又含有維生素E(包括α-生育酚,α-維生素E乙酸酯)的化妝品。
2 方法提要
樣品破乳后,用石油醚萃取獲得試樣。將試樣與標(biāo)樣同時(shí)在硅膠GF 254層析板上點(diǎn)樣,在三氯甲烷與環(huán)己烷混合溶劑中展開后,紫外燈下進(jìn)行目測。
3 儀器
3.1 紫外燈。
3.2 層析缸:25cm×16cm×30cm。
3.3 薄層層析預(yù)制板:硅膠GF 254層析板20cm×20cm。
3.4 點(diǎn)樣器:定量毛細(xì)管10μL。
3.5 具塞刻度試管:10mL。
3.6 分析天平:分度值0.001g。
4 試劑
分析中應(yīng)使用分析純(AR)試劑。
4.1 展開劑:三氯甲烷:環(huán)己烷(3:2),配好搖勻后,靜止24 h后使用。
4.2 石油醚。
4.3 維生素E參考溶液(純維生素E含量不小于95%):
精確稱取標(biāo)準(zhǔn)維生素E 0.05 g,溶于石油醚中,稀釋于100 mL容量瓶中,此濃度為0.5 μg/μL。
4.4 95%乙醇。
5 測定步驟
5.1 試樣的制備
精確稱取樣品約 g于10 mL刻度試管中,加人95%乙醇5 mL,置于(60±2)℃水浴中加熱振蕩 。使之破乳后,加人石油醚5 mL,充分振蕩,使維生素E完全萃取于石油醚中,直接取石油醚層點(diǎn)樣。
5.2 層析操作
按一般薄層層析的操作,在硅膠GF層析板上,用點(diǎn)樣器點(diǎn)上預(yù)先制備好的維生素E標(biāo)樣10 μL(若 α-維生素E乙酸酯作標(biāo)樣,則點(diǎn)20 μL),在標(biāo)樣的間隔中再直接點(diǎn)上經(jīng)過預(yù)處理的樣品之石油醚溶液100 μL~120 μL(若α-維生素E乙酸酯作標(biāo)樣,則滴200 μL)于同一層析板上,點(diǎn)好,自然晾干后,置于三氯甲烷:環(huán)己烷為3:2的展開劑中。展開至一定高度,取出置于通風(fēng)櫥中晾干后,放在紫外燈下照射,比較維生素E標(biāo)樣相同位置的色斑情況。
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