作者:lfb 時間:2022-12-29 來源:互聯(lián)網(wǎng)
1 范圍
本標準規(guī)定了化妝品中禁用物質(zhì)尿刊酸及其乙酯的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于膏霜類、水劑類、唇膏類、散粉類、香波類化妝品中尿刊酸及其乙酯的測定。
本標準對尿刊酸及其乙酯檢出限為2 mg/kg,定量限為5 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)溶劑超聲提取后離心,上清液經(jīng)氮吹定容過濾后,以高效液相色譜進行測定,外標法定量,液相色譜-質(zhì)譜確認。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 四氫呋喃。
4.3 氯化鈉。
4.4 四丁基溴化銨。
4.5 尿刊酸標準品:分子式C6 H6N2O2 ,CAS號104-98-3,純度不小于98%,中文名稱、英文名稱、相對分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式參見附錄A中表A.1。
4.6 尿刊酸乙酯標準品:分子式C8HION2O2 ,CAS號27538-35-8,純度不小于97%,中文名稱、英文名稱、相對分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式參見附錄A中表A.1。
4.7 10%甲醇水溶液:量取10 mL甲醇和90 mL水,混勻后備用。
4.8 0.005 mol/L四丁基溴化銨溶液:準確稱取四丁基溴化銨0.805g(精確至0.0001g),置于500 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。
4.9 尿刊酸及其乙酯標準儲備液:分別稱取尿刊酸標準品(4.5)及尿刊酸乙酯標準品(4.6)各10 mg(精確至0.000 1 g),分別置于10 mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液(4.7)溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備液,于4℃保存,可使用三個月。
4.10 尿刊酸及其乙酯混合標準儲備液:分別準確移取尿刊酸及其乙酯標準儲備液(4.9)各1 mL于10 mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液稀釋至刻度,該溶液中尿刊酸及其乙酯的濃度均為100 mg/L。
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