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GB/T 29676-2013 化妝品中三氯叔丁醇的測(cè)定,化妝品三氯叔丁醇檢測(cè)

作者:lfb 時(shí)間:2022-12-29 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中三氯叔丁醇的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類化妝品中三氯叔丁醇的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于三氯叔丁醇的檢出限為0.15 mg/kg,定量限為0.4 mg/kg。

2 原理

試樣經(jīng)溶劑提取,離心過(guò)濾后,用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。

3.1 甲醇:色譜純。

3.2 無(wú)水乙醇:色譜純。

3.3 三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):分子式C4H7Cl3O, CAS號(hào)57-15-8,純度不小于99%,結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A 的圖A.1。

3.4無(wú)水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。

3.5 三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.0001g),以無(wú)水乙醇 配制成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4℃避光保存,可使用三個(gè)月。

3.6 50%甲醇-無(wú)水乙醇溶液:準(zhǔn)確量取50 mL甲醇和50 mL無(wú)水乙醇,混勻后備用。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊離子源。

4.2 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。

4.3 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。

4.4 超聲波水浴。

4.5 具塞比色管:10 mL。

4.6 具塞錐形瓶:50 mL。

4.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管:50 mL。

4.8 微孔濾膜:0.45μm,有機(jī)相。

5 分析步驟

5.1 樣品處理

5.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類樣品

稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL 50%甲醇-無(wú)水乙醇溶液(3.6),超聲提取20min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.7)中以不低于5 000 r/min 離心15 min,取上清液,加入無(wú)水硫酸鈉(3.4),過(guò)微孔濾膜(4.8),濾液作為待測(cè)樣液。

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