作者:lfb 時(shí)間:2022-12-29 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中三氯叔丁醇的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類化妝品中三氯叔丁醇的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于三氯叔丁醇的檢出限為0.15 mg/kg,定量限為0.4 mg/kg。
2 原理
試樣經(jīng)溶劑提取,離心過(guò)濾后,用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 無(wú)水乙醇:色譜純。
3.3 三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):分子式C4H7Cl3O, CAS號(hào)57-15-8,純度不小于99%,結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A 的圖A.1。
3.4無(wú)水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。
3.5 三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量三氯叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.0001g),以無(wú)水乙醇 配制成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4℃避光保存,可使用三個(gè)月。
3.6 50%甲醇-無(wú)水乙醇溶液:準(zhǔn)確量取50 mL甲醇和50 mL無(wú)水乙醇,混勻后備用。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊離子源。
4.2 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
4.3 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
4.4 超聲波水浴。
4.5 具塞比色管:10 mL。
4.6 具塞錐形瓶:50 mL。
4.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管:50 mL。
4.8 微孔濾膜:0.45μm,有機(jī)相。
5 分析步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類樣品
稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL 50%甲醇-無(wú)水乙醇溶液(3.6),超聲提取20min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.7)中以不低于5 000 r/min 離心15 min,取上清液,加入無(wú)水硫酸鈉(3.4),過(guò)微孔濾膜(4.8),濾液作為待測(cè)樣液。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門(mén)取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
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