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GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定液相色譜串

作者：lfb 時間：2022-12-29 來源：互聯網

1 范圍本標準規定了化妝品中41種糖皮質激素的液相色譜／串聯質譜方法和薄層層析方法二種測定方法。本標準液相色譜／串聯質譜測定方法適用于化妝品中糖皮質激素的定量測定，其檢出限為0.03μg/g，定量限為0.1μg/g。本標準薄層層析方法適用于化妝品中糖皮質激素的定性篩選。點樣量為10 mg時，其檢出限為 50μg/g；點樣量為20mg時，其檢出限可達25μg/g。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。

GB/T 6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T 6379. 1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法（GB/T 6379. 2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

糖皮質激素 glucocorticoids

糖皮質激素類藥物屬甾體類化合物，外用糖皮質激素的基本化學結構為氫化可的松結構。即含 17個碳原子的環戊烷并多氫菲母核、C10和C13位上有甲基、C17位上有二碳側鏈、C3位酮基和C4-C5 位雙鍵。在此基礎上，進行C1-C2位脫氫、C6-α位甲基化、C9-α位氟化、C11位經基化等修飾后，構成一類應用范圍不同、效果強弱不同的糖皮質激素類藥物。

4 液相色譜-串聯質譜法

4.1 原理膏霜類化妝品用飽和氯化鈉溶液分散，精油類化妝品用正己烷分散，用乙睛從分散液中提取激素類藥物，用亞鐵氰化鉀和醋酸鋅從提取液中沉淀大分子基質，經固相萃取小柱凈化，用反相高效液相色譜／串聯質譜測定，外標法定量。

4.2試劑與標準物質

4.2.1甲醇：色譜純。

4.2.2乙睛：色譜純。

4.2.3乙酸：色譜純。

4.2.4 正己烷：分析純。

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試樣溶液（5. 1)注人液相色譜儀，按色譜條件（5. 2. 1)進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的色譜峰濃度。樣品溶液中的氯噻酮和吩噻嗪的響應值均應在標準工作曲線濃度范圍之內，氯噻酮和吩噻嗪含量高的試樣可取適量試樣溶液用流動相稀釋后進行測定。必要時，陽性樣品需用其他方法進行確認試驗。

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