GB/T 18412.1-2006 紡織品 農藥殘留量的測定 第1部分：77種農藥
作者：lfb 時間：2023-01-03 來源：互聯網
警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍 GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜一質量選擇檢測器（GC-MSD）測定紡織品中77種農藥（見附錄A）殘留量的方法。 本部分適用于紡織材料及其產品。2 原理 試樣經正己烷一乙酸乙酯超聲波提取，提取液濃縮后，經氟羅里硅土（Florisil)固相柱凈化，洗脫液經濃縮并定容后，用氣相色譜一質譜測定和確證，外標法定量。3 試劑和材料 除另有規定外，所用試劑應均為分析純。
3.1 正己烷：殘留級。
3.2 乙酸乙酯：殘留級。
3.3 丙酮：殘留級。
3.4 乙睛：殘留級。
3.5 甲苯：殘留級。
3.6 無水硫酸鈉：650℃灼燒3h，冷卻后貯于干燥器中備用。
3.7 氟羅里硅土（Florisil)固相柱：1. 0 g，或相當者。
3.8 77種農藥標準品：純度≥97%，見附錄A。
3.9 標準儲備液：分別準確稱取適量的每種農藥標準品，用少量丙酮溶解并配制成濃度為 500 μg/mL-1 000 μg/mL的標準儲備液。3.10 標準中間工作溶液：分別準確移取一定體積的各農藥標準儲備液，可根據需要用丙酮稀釋成濃度為5 μg/mL-50 μg/mL的混合標準中間工作液。
3.11 混合標準工作溶液：準確移取一定體積的混合標準中間工作溶液，可根據需要用丙酮稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。
注：標準儲備液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為12個月，標準中間工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個月，混合標準工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期為3個月。
4 儀器與設備
4.1 氣相色譜-質譜儀：配有質量選擇檢測器（MSD)。
4.2超聲波發生器：工作頻率40 kHz,
4.3 旋轉蒸發器。
4.5無水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5cm（內徑），內裝4 cm高無水硫酸鈉。
4.5錐形瓶：具磨口塞，100 mL。
4.6濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。
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