在工作場(chǎng)所《職業(yè)衛(wèi)生》空氣有害物質(zhì)檢測(cè)中，金屬、類金屬及其化合物的樣品采集主要用濾料或浸漬濾料作為采樣介質(zhì)，工作場(chǎng)所空氣中一些非金屬化合物以氣溶膠態(tài)存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可采用濾料進(jìn)行采集。

　　在測(cè)定前，必須將濾料上的待測(cè)物轉(zhuǎn)移入溶液中，常用的處理方法有：一、洗脫法;二、消解法。

　　一、洗脫法

　　職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)洗脫法是用溶劑或溶液(稱為洗脫液)將濾料上的待測(cè)物溶洗下來(lái)的方法，洗脫法可用于采集到濾料上的金屬、類金屬化合物的樣品預(yù)處理，也可用于采集到濾料上的無(wú)機(jī)非金屬化合物和有機(jī)化合物的樣品預(yù)處理。

　　例如，微孔濾膜采集鉛煙或鉛塵后，用硝酸溶液浸泡濾膜，將鉛溶洗入硝酸溶液中，然后用分光光度法或原子吸收光譜法測(cè)定。

　　洗脫液一般為酸性溶液(測(cè)定金屬、類金屬化合物)、去離子水(測(cè)定無(wú)機(jī)非金屬化合物)以及有機(jī)溶劑(測(cè)定有機(jī)化合物)等。

　　洗脫過(guò)程可以是簡(jiǎn)單的溶解過(guò)程，也可以是經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成可溶性化合物的過(guò)程，或是兼有兩者。

　　浸漬濾料采集某些氣態(tài)和蒸氣態(tài)化合物也常用洗脫法處理。

　　洗脫效率

　　洗脫法的評(píng)價(jià)指標(biāo)為洗脫效率，表示洗脫方法的洗脫能力，指能從濾料上洗脫下來(lái)的待測(cè)物量占濾料上阻留的待測(cè)物總量的百分比，一般要求洗脫效率應(yīng)≥90%。用式表示為：

　　洗脫效率的測(cè)試方法

　　取18份濾料，分為3組，每組6份，分別加入3個(gè)劑量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下，檢測(cè)方法規(guī)定的采樣體積所采集的量。加入待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)不大于100μL。

　　放置過(guò)夜，洗脫并測(cè)得每份濾料的待測(cè)物量;同時(shí)作試劑空白和濾料空白，計(jì)算前減去空白值。按上述公式計(jì)算洗脫效率。

　　影響洗脫效率的因素

　　1.洗脫液的性質(zhì)，包括*性、對(duì)待測(cè)物的溶解度和化學(xué)活性等理化性質(zhì)，例如*性待測(cè)物要選擇*性洗脫液;對(duì)待測(cè)物的溶解度越大，洗脫效率越高;能與待測(cè)物起化學(xué)反應(yīng)，生成物易溶于洗脫液的，洗脫效率就高。

　　2.隨著洗脫時(shí)間的增加，洗脫效率提高，一定的 洗脫時(shí)間后，達(dá)到高而穩(wěn)定的洗脫效率。

　　3.加熱、振搖或超聲等方法可以加快洗脫和提高 洗脫效率。

　　二、消解法

　　消解法是利用高溫和(或)氧化作用將濾料及樣品基質(zhì)破壞，制成便于測(cè)定的樣品溶液。

　　消解法分為干灰化法和濕式消解法兩種，在工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)中，主要使用濕式消解法中的酸消解法，用于采集到濾料上的無(wú)機(jī)金屬、類金屬化合物的樣品預(yù)處理。酸消解法是指利用氧化劑(主要是氧化性酸)將樣品進(jìn)行消解的方法。

　　常用的消解液(氧化劑)有氧化性酸如硝酸、高氯酸及過(guò)氧化氫等。為了提高消解效率和加快消解速度，經(jīng)常使用混合消解液，如1：9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔濾膜樣品的消解。

　　加熱是提高消解效率和加快消解的方法，加熱溫度一般在300℃以下，通常在200℃左右。特別對(duì)于易揮發(fā)的待測(cè)物樣品處理，加熱溫度一般不超過(guò)200℃。

　　將樣品在消解液中浸泡過(guò)夜，可以縮短消解時(shí)間。不要將消解液蒸發(fā)干，保留少量消解液，有利于樣品的溶解和測(cè)定。若將消解液蒸干，再在較高溫度下加熱，有可能生成難溶的金屬氧化物，影響測(cè)定。

　　影響消解效率的因素

　　1.消解方法常用電熱消解法和微波消解法等，對(duì)不同的待測(cè)物要選擇合適的消解方法，例如測(cè)定易揮發(fā)性金屬化合物，*好采用微波消解法，可以防止待測(cè)物因揮發(fā)而損失。

　　2.消解的溫度和時(shí)間，通常加熱可以促進(jìn)消解，縮短消解時(shí)間。但要控制好消解的溫度和時(shí)間，溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成易揮發(fā)性金屬化合物的損失，降低消解回收率。

　　第二節(jié) 吸收液樣品的預(yù)處理

　　大部分無(wú)機(jī)非金屬類化合物以及部分有機(jī)化合物可采用吸收管法采集,用吸收管法采樣后，所得吸收液樣品通常可以直接用于測(cè)定，不必作預(yù)處理。但是，在某些情況下，例如吸收液樣品中待測(cè)物濃度太低或太高，樣品中含有干擾的有害物質(zhì)等，也需要進(jìn)行預(yù)處理。常用的預(yù)處理方法有稀釋、濃縮和溶劑萃取等。

　　一、稀釋或濃縮

　　吸收液樣品中待測(cè)物濃度高于測(cè)定方法的測(cè)定范圍時(shí)，可用吸收液稀釋后測(cè)定。如果吸收液樣品中待測(cè)物濃度高是由采樣過(guò)程中吸收液的溶劑揮發(fā)損失而造成的，則應(yīng)先補(bǔ)充溶劑，恢復(fù)吸收液原本組成后，再用吸收液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

　　吸收液樣品中待測(cè)物的濃度低于測(cè)定方法的測(cè)定范圍時(shí)，可將吸收液樣品通過(guò)揮發(fā)或蒸餾等方法濃縮后測(cè)定。在進(jìn)行稀釋或濃縮時(shí)，要注意稀釋或濃縮后樣品基體的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

　　二、溶劑萃取

　　吸收液樣品中待測(cè)物的濃度低于測(cè)定方法的測(cè)定范圍時(shí)，或樣品中含有干擾的有害物質(zhì)時(shí)，為了達(dá)到分離干擾物和濃縮待測(cè)物的目的，可以采用萃取法。吸收液采集的有機(jī)化合物一般采用萃取法處理。

　　第三節(jié) 固體吸附劑管樣品的預(yù)處理

　　工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)化合物樣品采集大多數(shù)采用固體吸附劑法，一些無(wú)機(jī)酸如鹽酸、硫酸等也可采用固體吸附劑進(jìn)行采集。

　　在NIOSH方法中，一些無(wú)機(jī)氣體如氨氣、二氧化硫等氣體也可采用經(jīng)過(guò)特殊處理的固體吸附劑管進(jìn)行采集。

　　我國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)方法中，固體吸附劑管主要用于氣態(tài)和蒸氣態(tài)有機(jī)化合物的采集。

　　用固體吸附劑采集氣體和蒸氣態(tài)待測(cè)物后，需要將被吸附的待測(cè)物轉(zhuǎn)移到溶液中，然后再測(cè)定溶液中的待測(cè)物含量。常用的方法是解吸，解吸法又分為溶劑解吸法和熱解吸法。

　　一、溶劑解吸法

　　溶劑解吸法是將采樣后的固體吸附劑放入溶劑解吸瓶?jī)?nèi)，加入一定量的解吸液，密封溶劑解吸瓶，解吸一定時(shí)間，大量的解吸液分子將吸附在固體吸附劑上的待測(cè)物置換出來(lái)并進(jìn)入解吸液中，解吸液供測(cè)定。

　　為了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振搖解吸瓶，或用超聲波幫助解吸。

　　解吸液的選擇

　　解吸液應(yīng)根據(jù)待測(cè)物及其所使用的固體吸附劑的性質(zhì)來(lái)選擇。通常非*性固體吸附劑，對(duì)非*性化合物的吸附能力強(qiáng)，解吸時(shí)用非*性解吸液。如用非*性固體吸附劑活性炭管吸附的有機(jī)蒸氣，大多數(shù)用二硫化碳作為解吸液，而用*性固體吸附劑硅膠采集的醛醇等*性化合物通常用水或醇類化合物解吸。

　　選擇解吸液時(shí)可以采用單相解吸液或多相解吸液，由所采集的化學(xué)物質(zhì)在不同溶劑中的溶解特性決定。單相解吸液是指用一種溶劑作解吸液，如用二硫化碳解吸活性炭上吸附的苯、甲苯等。多相解吸液是指用兩種或兩種以上溶劑混合作為解吸液，如果其中兩種溶劑相溶可以配成溶液，即一種溶劑溶于另一種溶劑中，解吸后得到的是單一樣品溶液，測(cè)定時(shí)得到一個(gè)濃度值。

　　溶劑解吸法的優(yōu)缺點(diǎn)

　　優(yōu)點(diǎn)：適用范圍廣;采用合適的解吸劑，通常可得到滿意的解吸效率和準(zhǔn)確精密的測(cè)定結(jié)果;操作簡(jiǎn)單，無(wú)需特殊儀器;所得解吸液樣品可以多次測(cè)定。

　　缺點(diǎn)：解吸液選擇不當(dāng)，可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響;解吸液有一定毒性，如二硫化碳，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)，要在通風(fēng)柜內(nèi)操作，盡量減少用量;溶劑解吸法因使用的解吸溶劑量較大，一般≥1ml，進(jìn)樣體積僅1～2μL，僅是解吸液樣品總量的1/1000～2/1000，影響了測(cè)定方法的靈敏度。

　　影響溶劑解吸法解吸效率的因素

　　1.解吸液的性質(zhì)和用量

　　溶劑解吸法是通過(guò)物理和(或)化學(xué)作用將待測(cè)物從固體吸附劑上解吸下來(lái)，物理解吸主要與固體吸附劑、待測(cè)物和解吸液的*性有關(guān)。解吸也可以利用解吸液與待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成易被解吸的化合物。增加解吸液的用量，通常可以提高解吸效率，但可能降低測(cè)定的靈敏度。

　　2.解吸時(shí)間和解吸方式

　　隨著解吸時(shí)間的增加，解吸效率提高，一定的解吸時(shí)間后，達(dá)到穩(wěn)定的解吸效率。為了加快解吸和提高解吸效率，可以采取加熱、振搖或超聲等方法。

　　二、熱解吸法

　　熱解吸法是將熱解吸型固體吸附劑管放在專用的熱解吸器中，在一定溫度下進(jìn)行解吸，然后通入氮?dú)獾然瘜W(xué)惰性氣體作為載氣，將解吸出來(lái)的待測(cè)物直接通入分析儀器(如氣相色譜儀)進(jìn)行測(cè)定，或先收集在容器(如100ml注射器)中，然后取出一定體積樣品氣進(jìn)行測(cè)定。

　　如果將解吸出來(lái)的樣品氣全部進(jìn)入分析儀器測(cè)定，具有高的測(cè)定靈敏度，但只能測(cè)定一次，不能重復(fù)測(cè)定;使用注射器收集后進(jìn)行測(cè)定，則可根據(jù)解吸樣品氣中待測(cè)物濃度大小，取不同體積進(jìn)樣測(cè)定，以得到滿意的結(jié)果，但靈敏度較前者低。

　　影響熱解吸法解吸效率的因素

　　1.解吸溫度和時(shí)間

　　解吸溫度和時(shí)間是主要影響因素，要根據(jù)待測(cè)物的性質(zhì)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇*佳的解吸溫度和解吸時(shí)間，以獲得高而穩(wěn)定的解吸效率。吸附性強(qiáng)熱穩(wěn)定性好的待測(cè)物可以使用較高的熱解吸溫度，相反，應(yīng)該使用較低的解吸溫度。

　　2.載氣流量和通氣時(shí)間

　　熱解吸過(guò)程需要一定的正確和穩(wěn)定的載氣流量和通氣時(shí)間，才能保證解吸效率高而穩(wěn)定。

　　3.熱解吸器

　　熱解吸器的性能和質(zhì)量是確保解吸溫度、時(shí)間、載氣流量準(zhǔn)確和穩(wěn)定的關(guān)鍵，是確保解吸效率高且穩(wěn)定的關(guān)鍵，也是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)鍵。

　　三、解吸效率

　　指被解吸下來(lái)的待測(cè)物量占固體吸附劑上吸附的待測(cè)物總量的百分?jǐn)?shù),按下式計(jì)算：

　　解吸效率是評(píng)價(jià)固體吸附劑管解吸方法的性能指標(biāo)，我國(guó)有關(guān)規(guī)范要求固體吸附管解吸效率*好≥90%，不得<75%。由于使用的吸附劑類型不同、生產(chǎn)批號(hào)不同，可能有不同的解吸效率，影響測(cè)定結(jié)果，因此，對(duì)每一批固體吸附劑管在使用前應(yīng)作解吸效率試驗(yàn)，以檢查其解吸效率是否滿足檢測(cè)要求，并用于校正測(cè)定結(jié)果，即將測(cè)定結(jié)果除以解吸效率，得到校正值。

　　解吸效率的測(cè)試方法

　　取18支固體吸附劑管，分為3組，每組6支，分別加入三個(gè)劑量的待測(cè)物(標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣)，加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下檢測(cè)方法規(guī)定的采樣體積所采集的量。加入待測(cè)物若是標(biāo)準(zhǔn)溶液，則加入溶液的體積應(yīng)≤10μL，放置過(guò)夜，解吸并測(cè)定每支管的待測(cè)物量;同時(shí)作試劑空白和固體吸附劑管空白，計(jì)算前減去空白值。按上述公式計(jì)算解吸效率。

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