重金屬及形態檢測標準簡介

　　2322 汞、砷元素形態及價態測定法修訂變化

　　相比2015版藥典通則，在原有“礦物藥及其制劑”檢測方法基礎上，增加動物類、植物類檢測方法，開始被產品標準引用，成為法定檢驗方法。2020版藥典一部“朱砂”在【檢查】項下增訂“二價汞”檢測項目，“雄黃”在【檢查】項下增訂“三價砷和五價砷”檢測項目。

二價汞??照汞、砷元素形態及價態測定法（通則2322）中汞元素形態及其價態測定法測定。　　對照品貯備溶液的制備??精密吸取汞元素標準溶液（1mg/ml，介質類型為硝酸）適量，加水制成每1ml含汞100ng的溶液，即得。　　標準曲線溶液的制備??精密吸取對照品貯備溶液適量，加8%甲醇分別制成每1ml含汞0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng的系列溶液，即得。　　供試品溶液的制備??取本品粉末（過五號篩）約30mg，精密稱定，置250ml塑料量瓶中，一式2份，一份加人工胃液約200ml，另一份加人工腸液約200ml，搖勻，置37°C水浴中超聲處理（功率300W，頻率45kHz）2小時（每隔15分鐘充分搖勻一次），放冷，分別用相應溶液稀釋至刻度，搖勻，取適量至50ml塑料離心管中，靜置20～24小時，用洗耳球輕輕吹去上層表面溶液，吸取中層溶液約15ml（吸取時應避免帶入顆粒），用微孔濾膜（10μm）濾過，精密量取續濾液2ml，置10ml塑料量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。　　測定法??分別精密吸取標準曲線溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀，測定。以標準曲線溶液測得的二價汞峰面積為縱坐標，相應濃度為橫坐標，繪制標準曲線，分別計算人工胃液和人工腸液提取的供試品溶液中二價汞含量，以二者的總和計算結果，即得。[1]。　　本品含二價汞以汞（Hg）計，不得過0.10%。