在高溫時(shí)，發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，*后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。那么灰分應(yīng)該如何測(cè)定？
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一、取樣量?
取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。
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二、灰化容器
坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。其中*常用的是素?zé)邵釄澹哂心透邷?、耐酸、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。
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三、灰化溫度
灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品(如谷類飼料)可以達(dá)到600度。灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
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四、灰化時(shí)間?
以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止?；一_(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。
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五、加速灰化的方法
對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
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a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。
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b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳?；一?。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳粒灰化。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。
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c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。
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