1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中六種酞酸酯：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2乙基已）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體、膏狀和液體化妝品中六種酞酸酯的檢驗(yàn)。

2 原理

用甲醇超聲提取化妝品中的六種酞酸酯，離心，取上清液脫水，過(guò)濾，濾液注入配有FID檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量，采用氣相色譜質(zhì)譜（GC/MSD）進(jìn)行確證。

3 試劑與材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純。

3.1 甲醇：優(yōu)級(jí)純或者色譜純。

3.2 無(wú)水硫酸鈉：于650℃灼燒4h，儲(chǔ)于密閉干燥器中備用。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）：純度≥99.0%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.5000g置于500mL容量瓶中，用甲醇定容，振蕩均勻，即得六種酞酸酯濃度各為1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

4 儀器

4.1 氣相色譜配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。

4.2 氣相色譜配質(zhì)量檢測(cè)器（MSD）。

4.3 超聲波清洗儀。

4.4 高速離心機(jī)。

4.5 注射式樣品過(guò)濾器（濾膜為0.45μm）。

4.6 實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿，都經(jīng)過(guò)丙酮淋洗，通風(fēng)涼干，待丙酮完全揮發(fā)后置于干燥器中于200℃烘4h。

4.7 錐形瓶：具磨口塞，50mL。

4.8 比色管，20mL（帶10mL刻度）。

4.9 容量瓶：50mL。

5 分析步驟

5.1 樣品處理

稱取化妝品（固體、膏狀）0.5g，精確到1mg，置于50mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入甲醇25mL，于超聲波清洗儀上超聲15min，以12000r/min高速離心15min，取上清液加入5g無(wú)水硫酸鈉脫水，經(jīng)注射

式樣品過(guò)濾器〔有機(jī)溶媒型，0.45μm過(guò)濾，濾液供測(cè)定用。

稱取液體化妝品（香水、爽膚水等）0.1g，精確到1mg，置于20mL比色管（有10mL刻度）中，加甲醇到10mL充分搖勻，加入2g無(wú)水硫酸鈉脫水，上清液供測(cè)定用。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

準(zhǔn)確吸取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.4）于50mL容量瓶中，用甲醇定容，充分搖勻，即得100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；同樣方法，將上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作液逐級(jí)稀釋10倍，即得到10mg/L、1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，工作液供氣相色譜儀分析測(cè)定可得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

5.3 測(cè)定

5.3.1 儀器條件

5.3.1.1 氣相色譜（GC-FID）條件

a） 色譜柱：HP5毛細(xì)管柱[30m×0.32mm（內(nèi)徑）×0.25μm，5% phenyl methyl-siloxane]或相當(dāng)者；

b）柱溫程序：初始溫度為50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min；

c）進(jìn)樣口溫度：280℃；

d）檢測(cè)器溫度：280℃；

e）載氣：氮?dú)?.2mL/min；

f）進(jìn)樣方式：分流方式，分流比5：1；

g）進(jìn)樣量：1μL。

5.3.1.2 氣相色譜質(zhì)譜（GC/MSD）條件

a）色譜柱：HP5MS柱[30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm，5% phenyl methyl- siloxane]或相當(dāng)者；

b）柱溫程序：初始溫度為50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min；

c）進(jìn)樣口溫度：280℃；

d）色譜質(zhì)譜接口溫度：280℃

e）載氣：氦氣1.2mL/min；

f）電離方式：EI；

g）電離能量：70eV；

h）測(cè)定方式：總離子流（TIC）方式；

i）監(jiān)視離子范圍：40~500m/z，六種酞酸酯的總離子流圖見(jiàn)附錄A中圖A.1，六種酞酸酯的特征離子（m/z）見(jiàn)附錄B中表B.1；

j）進(jìn)樣方式：分流方式，分流比5：1，溶劑延遲3.5min；

k）進(jìn)樣量：1L。

5.3.2 儀器測(cè)定

5.3.2.1 氣相色譜測(cè)定

分別準(zhǔn)確吸取上述樣品待測(cè)液（5.1）及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.2）1μL注入氣相色譜儀，應(yīng)用5.3.1.1色譜儀器條件進(jìn)行測(cè)定。實(shí)際應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品待測(cè)液中，六種酞酸酯的響應(yīng)值應(yīng)相近并均應(yīng)在線性范圍內(nèi)。5.3.1.1氣相色譜條件下，六種酞酸酯的出峰順序?yàn)椋篋MP、DEP、DBP、BBP、DEHP DOP，標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜圖及各組分的參考保留時(shí)間見(jiàn)附錄C中圖C.1。

5.3.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜陽(yáng)性結(jié)果確證

根據(jù)上述5.3.2.1的測(cè)定結(jié)果，如果樣液與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在相同保留時(shí)間有色譜峰出現(xiàn)，則在5.3.1.2儀器條件下，對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液進(jìn)行測(cè)定。如果樣液與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的TIC圖在相同保留時(shí)間仍有色譜峰出現(xiàn)，而且樣液該色譜峰的質(zhì)譜圖的碎片離子的種類和豐度比均與表B.1一致，則可做出樣品中有該種酞酸酯陽(yáng)性檢出的判斷，否則判定該樣品中不含有該種酞酸酯。

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