1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口食品中除蟲(chóng)脲殘留的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、玉米、大豆、小麥、花生（仁）、橙子、蘋果、西芹、洋蔥、蘑菇（鮮）、蜂蜜、蘑菇（干）、茶、雞肉、牛肉、豬肉、豬肝中除蟲(chóng)脲殘留量的測(cè)定和確證。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣中的除蟲(chóng)脲用乙腈提取，分散固相萃取凈化后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定并確證，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 乙腈：色譜純。

4.2 正己烷。

4.3 冰乙酸。

4.4 無(wú)水乙酸鈉。

4.5 氯化鈉：450℃灼燒4h，密封備用。

4.6 無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯藏干燥器中備用。

4.7 無(wú)水硫酸鎂：650℃灼燒4h，貯藏干燥器中備用。

4.8 N-丙基乙二胺（Primary secondary amine，PSA）：PSA填料或相當(dāng)，粒度40μm。

4.9 十八烷基硅烷鍵合相（C18）：C填料或相當(dāng)，粒度50μm。

4.10 冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9，體積比）：取0.1mL冰乙酸（4.3）加入99.9mL乙腈（4.1），混勻后備用。

4.11 除蟲(chóng)脲標(biāo)準(zhǔn)品（CAS號(hào)：35367-385）：純度大于或等于96%。

4.12 除蟲(chóng)脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量除蟲(chóng)脲標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1mg），用乙腈（4.1）配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置-18℃冰箱中保存。

4.13 除蟲(chóng)脲標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用乙腈（4.1）將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.12）稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，臨用現(xiàn)配。

4.14 0.005mol/L乙酸銨水溶液：稱取0.3850g乙酸銨，用水溶解定容到1L，過(guò)0.45μm濾膜備用。

4.15 微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)系。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：三重四*桿串聯(lián)質(zhì)譜，配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 具塞離心管：50mL，聚丙烯旋蓋塑料離心管或相當(dāng)者；10mL，玻璃具塞離心管或相當(dāng)者。

5.4 渦旋混合器。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 離心機(jī)。

5.7 樣品粉碎機(jī)。

5.8 組織搗碎機(jī)。

5.9 樣品篩：孔徑為2mm。

5.10 高速組織勻漿機(jī)。

6 試樣制備與保存

6.1 試樣制備

6.1.1 大米、玉米、大豆、小麥、蘑菇(干)、茶

取代表性樣品500g，粉碎后使其全部通過(guò)樣品篩(5.9)，混勻后裝入潔凈容器內(nèi)，密封并標(biāo)識(shí)。

6.1.2 花生(仁)、橙子、蘋果、西芹、洋蔥、蘑菇(鮮)

取代表性樣品500g，切碎混勻后用組織搗碎機(jī)(5.8)將樣品加工至漿狀。混勻，裝人潔凈容器內(nèi)，密封并標(biāo)識(shí)。

6.1.3 雞肉、牛肉、豬肉、豬肝

樣品用組織搗碎機(jī)搗碎，充分混勻。取250g搗碎樣用高速組織勻漿機(jī)(5.10)勻漿至糊狀，若不立即測(cè)定則需冷凍保存。

6.1.4 蜂蜜

取代表性樣品500g，對(duì)于無(wú)結(jié)晶的蜂蜜樣品，將其攪拌均勻。對(duì)于有結(jié)晶的樣品，在密閉的情況下，低于60℃的水浴中溫?zé)幔袷帲龢悠啡咳诨髷噭颍杆倮鋮s至室溫，于常溫下保存。

6.2 試樣保存

糧谷類、堅(jiān)果類、茶葉等脫水類試樣可在常溫下密封保存；水果、蔬菜試樣應(yīng)密封冷藏保存，如果不進(jìn)行立即檢測(cè)，則需冷凍保存；畜禽肉及其制品需冷凍保存。制樣和樣品保存過(guò)程中，應(yīng)防止樣品污染或待測(cè)物的含量變化。所有制備樣品應(yīng)置于潔凈、密封容器內(nèi)并做好標(biāo)識(shí)。含水樣品解凍后應(yīng)充分混勻。

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