警告:本標準的應(yīng)用可能涉及某些有危險性的材料、操作和設(shè)備,但并未對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標準前有責任制定相應(yīng)的安全和防護措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1.范圍

1.1 本標準規(guī)定了釆用氣相色譜法測定脂肪酸甲酯(FAME)中質(zhì)量分數(shù)范圍為0.005%～0.07%的游離甘油含量的方法。

1.2 本標準適用于評價純態(tài)生物柴油的脂肪酸甲酯的質(zhì)量。甘油作為酯交換反應(yīng)的副產(chǎn)物,其濃度會影響燃料的性能。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 15687 動植物油脂試樣的制備(GB/T 15687—2008,ISO 661:2003,IDT)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 游離甘油含量 free glycerol content

動植物油脂經(jīng)酯交換反應(yīng)并將甘油相分離后殘存于脂肪酸甲酯中的少量甘油。

4.方法概要

將乙醇、水和正已烷及一定量的內(nèi)標物加入到已知量的試樣中,使混合物形成兩相。游離甘油定量轉(zhuǎn)移至下層溶液中。采用氣相色譜法測定下層溶液以定量確定游離甘油的含量。

5.試劑和材料

如非特別說明,所有試劑均為分析純。

5.1 正己烷。

5.2 1,4-丁二醇:純度不低于99%。

5.3 乙醇:純度不低于95%。

5.4 甲酸:純度不低于99%。

5.5 甘油:純度不低于99%。

5.6 載氣:氦氣或氫氣,符合氣相色譜載氣要求,一般純度不低于99.99%。

5.7 輔助氣體

——氫氣:純度不低于99.99%,不含水和有機化合物;

——空氣:干燥空氣,不含有機化合物。

5.8 內(nèi)標物溶液:在100mL容量瓶中準確稱量約80mg(精確至0.1mg)1,4-丁二醇,用少量蒸餾水溶解,加入1mL甲酸,用蒸餾水稀釋至刻度,按此步驟制備的溶液在室溫下可以穩(wěn)定存放24h。

6.儀器

6.1 具備有下列配置的氣相色譜儀。

6.1.1 色譜柱箱:設(shè)定溫度的控制精度為±1℃。

6.1.2 進樣口:分流/無分流進樣口或填充柱進樣口。

6.1.3 火焰離子化檢測器（FID）及信號轉(zhuǎn)換/放大系統(tǒng)。

6.1.4 記錄儀/積分儀：能夠與信號轉(zhuǎn)換/放大系統(tǒng)連接使用,*大響應(yīng)時間小于1s，繪圖速度可以調(diào)節(jié)。

6.1.5 毛細管色譜柱：類型為PoraPLOT Q，長度10m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度10μm(見注),或采用固定相為CHROMOSORB 101,內(nèi)徑4mm，長度1m的填充柱,采用的色譜柱應(yīng)滿足甘油和內(nèi)標物的色譜峰完全分離（兩色譜峰之間的基線接近零點），分析時間小于15min，并且按照9.3測定得到的甘油的校正因子不超過2.5。

注：已注意到不同生產(chǎn)商所提供的毛細管色譜柱的性能存在差別，有些在使用中會帶來一些問題。有人提出使用游離脂肪酸分析用固定相（FFAP）或聚乙二醇固定相的毛細管色譜柱，無論使用何種類型色譜柱，其分離效果需滿足指標要求。

6.1.6 流量控制器，用于載氣和輔助器流量控制。

6.2 氣相色譜用微量注射器：5μL或10μL。

6.3 容量瓶：50mL和100mL。

6.4 移液管：1mL。

6.5 帶刻度移液管：5mL。

6.6 分析天平:感量0.1mg。

6.7 玻璃錐形離心試管：10mL。

6.8 離心機:轉(zhuǎn)速可達到2000r/min。

7.取樣

7.1 按照GB/T 4756的方法取樣。

7.2 取樣過程應(yīng)考慮到脂肪酸甲酯中的游離甘油與玻璃容器有很強的親和性,因此應(yīng)避免使用玻璃容器收集和儲存樣品,可使用合適的塑料容器。

8.試樣制備

按照GB/T 15687的要求準備試樣,試樣不能加熱或過濾。

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下載地址：《GB/T 28769-2012 脂肪酸甲酯中游離甘油含量的測定 氣相色譜法》