1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用帶火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀測定氣體中總硫、總有機(jī)硫和形態(tài)硫的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氧、氮、二氧化碳、甲醇合成氣、氨合成氣、干性天然氣、焦?fàn)t煤氣等氣體中的總硫、總有機(jī)硫及形態(tài)硫的測定。總硫測定范圍(以硫計(jì))為0.07mg/m3～2mg/m3,形態(tài)硫的測定范圍(以硫化氫中硫計(jì))為0.07mg/m3～7mg/m3。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T 5275.10 氣體分析 動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體 第10部分:滲透法

GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 7445 純氫、高純氫和超純氫

GB/T 8979 純氮、高純氮和超純氮

JJG 700 氣相色譜儀檢定規(guī)程

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件

3.1 干性天然氣 dry natural gas

C3以上烴類的含量不高于0.5%的天然氣。

3.2 總硫 total sulfur

有機(jī)硫和無機(jī)硫的總和。

3.3 總有機(jī)硫 total organic sulfur

除了H2S、COS以外的有機(jī)硫的總和。

3.4 形態(tài)硫 speciation of sulfur

單個(gè)的無機(jī)硫和有機(jī)硫,無機(jī)硫主要形態(tài)為H2S,有機(jī)硫主要形態(tài)為COS、CS2、R-SH、R-S-R、C4H4S等。

3.5 焦?fàn)t煤氣 coke oven gas

經(jīng)過脫萘、脫焦油、脫硫后的焦?fàn)t弛放氣。

4.原理

采用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定氣體中微量的總硫、總有機(jī)硫和形態(tài)硫的含量。

硫化物在富氫火焰中生成激發(fā)態(tài)的S2·,當(dāng)其返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出350mm～450mm的特征光譜,在394nm處有*大峰值,借助于相應(yīng)的濾光片，通過測量其發(fā)射光強(qiáng)度以測定硫化物含量。

硫化物在富氫火焰中可能的反應(yīng)如下：

RS+2O2→SO2+CO2

SO2+2H2→S+2H2O

S+S→S2·

S2·→S2+hv

式中：

RS——硫化物;

S——硫原子;

S2·——激發(fā)態(tài)的硫分子;

hv——光子。

硫含量與響應(yīng)值的關(guān)系用式（1）表示：

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