警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC/MSD)測(cè)定紡織品中16種多環(huán)芳烴(見附錄A)的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的紡織品。

2.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

2.1 多環(huán)芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)

由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)稠合在一起的一系列烴類化合物及其衍生物,環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。

3.原理

用超聲波提取,提取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮,定容,用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC/MSD)測(cè)定,釆用選擇離子監(jiān)測(cè)模式,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

4.1 正己烷:色譜純。

4.2 丙酮:色譜純

4.3 二氯甲烷:色譜純。

4.4 正己烷+丙酮(1+1,體積比)。

4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,體積比)。

4.6 16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥96%,見附錄A。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(約1000mg/L):準(zhǔn)確稱取適量附錄A所列16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷(4.1)將每種物質(zhì)配制成濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

注:在0℃～4℃避光保存條件下,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期為12個(gè)月。

4.8 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10mg/L):準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7),用正己烷(4.1)配制成濃度為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,再根據(jù)需要配制成其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注:在0℃～4℃避光保存條件下,混合工作溶液的有效期為3個(gè)月。

4.9 硅膠固相萃取柱:500mg/3mL或相當(dāng)者。使用前用5mL正己烷(4.1)預(yù)淋洗,使之保持潤濕。

4.10 氮?dú)?純度≥99.99%。

5.儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀:配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)。

5.2 可控溫的超聲波發(fā)生器:工作頻率為40kHz或45kHz,60℃時(shí)控溫精度為±2℃。

5.3 恒溫水浴真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:控溫精度為±2℃。

5.4 固相萃取裝置。

5.5 氮吹儀。

5.6 分析天平:感量為0.0001g與0.01g。

5.7 提取器:帶螺旋蓋的離心管,50mL。

5.8 150mL平底燒瓶。

5.9 聚四氟乙烯濾膜:0.45μm。

6.分析步驟

6.1 樣品準(zhǔn)備

取有代表性的樣品剪碎成約5mm×5mm,混勻。

6.2 提取

準(zhǔn)確稱取1g上述剪碎樣品(6.1),精確至0.01g,置于50mL帶螺旋蓋的離心管(5.7)中,加入30mL正己烷+丙酮(4.4)提取液,密封后,在60℃水浴的超聲波發(fā)生器(5.2)中,超聲提取30min,冷卻至室溫后,將提取液完全轉(zhuǎn)移至150mL平底燒瓶(5.8);再用30mL正已烷+丙酮(4.4)重復(fù)超聲提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近于(不應(yīng)蒸干)。加入2mL正已烷(4.1)溶解樣液,待凈化處理。

6.3 凈化和定容

將6.2處理后的樣液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中(4.9),控制流速為0.5滴/s,再加入5mL正已烷洗脫,棄掉以上洗脫液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹儀(5.5)緩慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.45μm濾膜(5.9)將樣液過濾至小樣品瓶中,待氣相色譜-質(zhì)譜分析。

注:無需對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行凈化,可有選擇地對(duì)有干擾類物質(zhì)的樣品進(jìn)行凈化。

6.4 測(cè)定

6.4.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件

由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù),用下列參數(shù)已被證明對(duì)測(cè)試是合適的:

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下載地址：《GB/T 28189-2011 紡織品 多環(huán)芳烴的測(cè)定》