1.范圍

本標準規(guī)定了用旋轉(zhuǎn)粘度計和布拉班德粘度儀測定淀粉及變性淀粉粘度的方法。

本標準適用于干燥的粉末狀淀粉和變性淀粉。

2.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

2.1 淀粉粘度 starch viscosity

淀粉和變性淀粉糊的抗流動性。

3.旋轉(zhuǎn)粘度計法(方法一)

3.1 儀器

3.1.1 天平:感量0.1g。

3.1.2 旋轉(zhuǎn)粘度計:帶有一個加熱保溫裝置,可保持儀器及淀粉乳液的溫度在45℃～95℃變化且偏差為±0.5℃。

3.1.3 攪拌器:攪拌速度120r/min。

3.1.4 超級恒溫水浴:溫度可調(diào)節(jié)范圍在30℃～95℃。

3.1.5 四口燒瓶:250mL。

3.1.6 冷凝管。

3.1.7 溫度計

3.2 試劑

蒸餾水或者去離子水:電導率≤4μS/cm。

3.3 操作過程

3.3.1 稱樣

用天平(3.1.1)稱取適量的樣品,精確至0.1g。將樣品置入四口燒瓶(3.1.5)中后,加入水(3.2),使樣品的干基固形物濃度達到設定濃度。

3.3.2 旋轉(zhuǎn)粘度計及淀粉乳液的準備

按所規(guī)定的旋轉(zhuǎn)粘度計(3.1.2)的操作方法進行校正調(diào)零,并將儀器測定筒與超級恒溫水浴(3.1.4)裝置相連,打開水浴裝置。

將裝有淀粉乳液的四口燒瓶放入超級恒溫水浴(3.1.4)中,在燒瓶上裝上攪拌器(3.1.3)、冷凝管(3.1.6)和溫度計(3.1.7),蓋上取樣口,打開冷凝水和攪拌器。

3.3.3 測定

將測定筒和淀粉乳液的溫度通過恒溫裝置分別同時控制在45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。在恒溫裝置到達上述每個溫度時,從四口燒瓶中吸取淀粉乳液,加入到旋轉(zhuǎn)粘度計的測量筒內(nèi),測定粘度,讀取各個溫度時的粘度值。

3.3.4 作圖

以粘度值為縱坐標,溫度為橫坐標,根據(jù)3.3.3所得到的數(shù)據(jù)作出粘度值與溫度的變化曲線。

3.3.5 測定次數(shù)

應進行平行實驗。

3.4 結(jié)果表示

從3.3.4所得的曲線中,找出對應溫度的粘度值。

4.布拉班德粘度儀法(方法二)

4.1 原理

利用粘度儀測量并繪制淀粉粘度曲線,從而確定不同溫度時的淀粉和變性淀粉的粘度。

4.2 儀器

4.2.1 分析天平:感量0.1g。

4.2.2 布拉班德粘度儀:Viscograph-E型、 Viscograph-PT100型。

4.2.3 錐形瓶:500mL,具有玻璃塞。

4.3 試劑

蒸餾水或者去離子水:電導率≤4μS/cm。

4.4 操作過程

4.4.1 稱樣

稱取一定量的樣品(精確至0.1g)于500mL錐形瓶(4.2.3)中,加入一定量的水(4.3),使得試樣總量為460g。

4.4.2 儀器準備

a) 啟動布拉班德粘度儀(4.2.2),打開冷卻水源;

b) 粘度儀的測定參數(shù)如下:轉(zhuǎn)速75r/min,測量范圍700cmg,粘度單位BU(或mPa·s);

c) 測定程序:以1.5℃/min的速率從35℃升至95℃,在95℃保溫30min,再以1.5℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫30min。

4.4.3 裝樣

充分搖動錐形瓶,將其中的懸浮液倒入布拉班德載樣筒,再將載樣筒放入布拉班德粘度儀中。

4.4.4 測量

按照布拉班德粘度儀操作規(guī)程啟動實驗。

4.5 結(jié)果表示

測量結(jié)束后,儀器會繪出圖譜(參見附錄A),并可從圖譜中獲得相關評價指標:樣品的成糊溫度、峰值粘度以及回生值、降落值等特征值。同時在粘度曲線上也可直接讀出不同溫度時的粘度值。

5.實驗報告

實驗報告應列出:

——實驗方法;

——實驗得到的結(jié)果;

——進行重復性實驗而得到的兩種實驗結(jié)果。

還應列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實驗結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。

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下載地址：《GB/T 22427.7-2008 淀粉粘度測定》