1.范圍

本標準規定了錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測定方法。

本標準適用于錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測定。測定范圍:氧化鎂0.010%～2.00%;氧化鈣0.050%～7.00%。

2.方法原理

試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸溶解,在稀鹽酸介質中,加入一定量的鍶鹽、鑭鹽抑制干擾元素,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,測量氧化鎂的吸光度;于波長422.6nm處,測量氧化鈣的吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氫氟酸(ρ1.13g/mL)。

3.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.5 鹽酸(1+1)。

3.6 鍶鹽溶液:稱取50g二氯化鍶于250mL燒杯中,用水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,加入200mL鹽酸(3.1),冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg二氯化鍶。

3.7 鑭鹽溶液:稱取50g三氧化二鑭于250mL燒杯中,用少量水潤濕,小心加入80mL鹽酸(3.1),于低溫電爐溶解完全,取下冷至室溫。用水移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg三氧化二鑭。

3.8 氧化鎂標準貯存溶液:將氧化鎂(≥99.99%)預先在800℃灼燒2h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2500g氧化鎂于250mL燒杯中,加少量水潤濕,加5mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.25mg氧化鎂。

3.9 氧化鎂標準溶液:移取10.00mL氧化鎂標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg氧化鎂。

3.10 氧化鈣標準貯存溶液:稱取0.8924g在120℃烘干的碳酸鈣(99.99%)于250mL燒杯中,用少量水潤濕,加15mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。

3.11 氧化鈣標準溶液:移取50.00mL氧化鈣標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg氧化鈣。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈、鈣空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,氧化鎂的特征濃度應不大于0.0045μg/mL、氧化鈣的特征濃度應不大于0.090μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.9。

——儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.試樣

5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

稱取0.1g試樣(5),精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入6mL鹽酸(3.1),5mL氫氟酸,置于200℃以下低溫電爐上分解數分鐘,再加入2mL硝酸,繼續分解至近干,加入1mL高氯酸,低溫蒸至冒盡白煙,取下稍冷。

6.4.2 加入1mL鹽酸(3.1),用少量水吹洗杯壁,加熱溶解可溶性鹽類,取下冷卻至室溫。

6.4.3 將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4.4 按表1分取試液并加入鍶鹽溶液及鑭鹽溶液于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液用于測定氧化鎂。

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下載地址：《GB/T 1819.13-2004 錫精礦化學分析方法 氧化鎂、氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法》