1范圍

本部分規(guī)定了金、鉑鈀合金中鉑含量的測定方法。

本部分適用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、 PtIrRu合金中鉑量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):5%～95%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

YS/T 371 貴金屬合金化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定

3.方法提要

金、鈀合金和鉑鎢合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸分解;鉑銥合金試料用鹽酸、過氧化氫分解。在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(Ⅳ)還原至鉑(Ⅱ),用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。電流法指示終點,選定電位+0.65V。

4.試劑和材料

除非另有說明,所有試劑均應(yīng)符合YS/T 371標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

4.1 高錳酸鉀。

4.2 氯化亞銅。

4.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

4.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。

4.5 過氧化氫(體積分?jǐn)?shù)30%)。

4.6 鹽酸與硝酸混合酸:3單位體積的鹽酸(4.3)與1單位體積的硝酸(4.4)相混合。用時現(xiàn)配。

4.7 鹽酸與硝酸混合酸:30單位體積的鹽酸(4.3)與1單位體積的硝酸(4.4)相混合。用時現(xiàn)配。

4.8 硫酸溶液(1十3)。

4.9 氯化鈉溶液(50g/L)。

4.10 氯化亞銅溶液:稱取3.0g氯化亞銅(4.2),置于100mL容量瓶中,加30mL鹽酸(4.3),以水稀釋至刻度?；靹?用時現(xiàn)配。

4.11 鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.23g金屬鉑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g,置于100mL燒杯中,加40mL鹽酸與硝酸混合酸(4.6),蓋上表面皿,加熱至完全溶解,取下。用水沖洗表面皿及燒杯壁,加5mL氯化鈉溶液,蒸至濕鹽狀。加3mL(4.3)鹽酸,蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)3～4次,取下。加10mL鹽酸(4.3),轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2.3mg鉑。

4.12 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0044mol/L)

4.12.1 配制:稱取0.7g高錳酸鉀(4.1),溶于約5000mL水中,煮沸1.5h,靜置過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾,以水稀釋至5000mL,混勻。貯于棕色瓶中,暗處保存。

4.12.2 標(biāo)定:標(biāo)定與試料的滴定平行進(jìn)行。

移取10.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11),分別置于100mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉溶液(4.9),低溫蒸至濕鹽狀。加2mL鹽酸(4.3)、8mL氯化亞銅溶液(4.10),加水至總體積為40mL,加熱煮沸2min,取下,用水沖冼表面皿及燒杯壁。加1mL硫酸溶液(4.8),將吹氣管插入蓋有有孔表面皿的燒杯中吹氣20min,取下,用水沖冼表面皿及燒杯壁。再重復(fù)吹氣1次。

于上述溶液中插入鉑指示電*,飽和氯化鉀甘汞電*選定電位為+0.65V開動磁力攪拌器,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.12.1)進(jìn)行滴定。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對相應(yīng)的電流作圖,將兩直線外推,交點所對應(yīng)的體積為滴定的終點。

平行標(biāo)定三份,所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的*差值不應(yīng)超過0.05mL,取其平均值。

按式(1)計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度:

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