警示:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 14353 的本部分規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量。

本部分適用于鋼礦石、鉛礦石和鋅礦石中銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定

測(cè)定范圍:0.002%～8.5%的銅,0.01%～5%的鉛,0.005%～3%的鋅,0.0015%～0.5%的鈷，0.003%～0.5%的鎳。

方法檢出限:銅0.00066%,鉛0.0032%,鋅0.0017%,鈷0.00047%,鎳0.0010%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包含所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法 總則及一般規(guī)定

3.原理

試料經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解后,于20%的硝酸介質(zhì)(含3%的鹽酸)中,將待測(cè)試料溶液引入高溫等離子炬中,使待測(cè)元素被激發(fā)成離子及原子,發(fā)射出所含元素的特征譜線。在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)量各元素離子及原子的發(fā)射光譜強(qiáng)度發(fā)射光譜強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比,采用校準(zhǔn)曲線法,由儀器自帶計(jì)算機(jī)計(jì)算被測(cè)元素的含量。

4.試劑

除非另有說(shuō)明,在分析中均使用分析純?cè)噭┖头螱B/T 6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。

4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.2 氫氟酸(ρ=1.138/mL),警告:氫氟酸有毒，并具有強(qiáng)腐蝕性操作時(shí)應(yīng)戴防腐手套,防止與皮膚接觸。

4.3 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

4.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL),警告:易爆品,小心操作!

4.5 混合酸(硝酸十鹽酸=4+1)。

4.6 硝酸(1+9）。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

4.7.1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列步驟配制：

a) 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:稱取0.5000g金屬鋼(>99.99%),置于250mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微熱,待全部溶解后,加入10mL硫酸(1+1),蒸至冒三氧化硫白煙,取下冷卻,加水溶解銅鹽,用水洗去表面皿,冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻；

b) 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[4.7.a)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(5+95)稀釋至刻度，搖勻；

c) 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Cu)=20.0μg/mL]：分取50.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)縮液[4.71b)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(5+95)稀釋至刻度，搖勻。

4.7.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列步驟配制：

a) 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g金屬鉛(>99.99%)，置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)诩尤?0mL硝酸(1+1)加熱溶解后,用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

b) 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]：分取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[4.7.2 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列步驟配制：

a) 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g金屬鋅(>99.99%)，置250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)诩尤?0mL鹽酸(1+1)，放置自溶（如酸不夠可補(bǔ)加），溶解完全后，用少量水洗去表面皿,移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

b) 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Zn)=20.0μg/mL]：分取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[4.7.3 a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7.4 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列步驟配制：

a) 鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(Co)=100μg/mL]：稱取0.1000g金屬鈷(>99.99%)，置100mL燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)诩尤?0mL硝酸(1+1)，加熱溶解，低溫蒸干，用少量水洗去表面皿,加入5mL鹽酸(4.3)，低溫蒸干，重復(fù)一次。加入10mL鹽酸(4.3)溶解鈷鹽，冷卻，用水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.7.5 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列步驟配制：

a) 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ(Ni)=100μg/mL]:稱取0.1000g金屬鎳(>99.99%)，置于100mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加熱溶解,低溫蒸干，用少量水沖洗表面皿，加入5mL鹽酸(4.3),低溫蒸干,重復(fù)一次,再加入10mL鹽酸(4.3)溶解鎳鹽，冷卻,用水移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。

b）鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[4.7.5 a)],置于500mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。

5.儀器

5.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

5.2 分析天平:三級(jí),感量0.1mg。

6.試樣

6.1 試樣GB/T 14505的相關(guān)規(guī)定，加工試樣的粒徑應(yīng)小于97μm。

更多標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)全文：

下載地址：《GB/T 14353.18-2014 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 第18部分：銅量、鉛量、鋅量、鈷量和鎳量測(cè)定》