1.范圍

GB/T 13748的本部分規定了鎂及鎂合金中鋁含量的測定方法。

本部分方法一適用于鎂合金(含鋯、鈹釷或稀土)中鋁含量的測定。測定范圍:0.020%～0.300%。

本部分方法二適用于鎂及鎂合金(不含鈦、鋯、鈹、稀土)中鋁含量的測定。測定范圍:0.0030%～0.300%。

本部分方法三適用于鎂合金(不含鋯、釷或稀土)中鋁含量的測定。測定范圍:1.50%～12.00%。

2.總則

2.1 除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純試劑,所用水均為蒸餾水。

2.2 試樣應加工為厚度不大于1mm的碎屑。

3.方法一 8-羥基喹啉分光光度法

3.1 方法提要

試料用鹽酸溶解。在pH9.5的碳酸銨溶液中,以硫代乙醇酸作掩蔽劑,用苯萃取鋁與苯甲酰苯胲生成的沉淀,用稀鹽酸反萃取,使鋁與干擾元素分離。在pH4.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中用8-羥基喹啉顯色,于分光光度計波長390nm處測量其吸光度。

3.2 試劑

3.2.1 三氯甲烷。

3.2.2 苯。

3.2.3 鹽酸(1+1),優級純。

3.2.4 鹽酸(1+10),優級純。

3.2.5 鹽酸:c(HCl)=0.2mol/L,優級純。

3.2.6 硫代乙醇酸溶液:取20mL硫代乙醇酸(80%)加入80mL水。

3.2.7 氨水(1+10),優級純。

3.2.8 碳酸銨溶液(200g/L),儲存于塑料瓶中。

3.2.9 苯甲酰苯胲(BPHA)乙醇溶液(20g/L):溶解2g BPHA于100mL乙醇中。用時配制。

3.2.10 8-羥基喹啉溶液:稱取5g 8-羥基喹啉溶于100mL乙酸溶液[c(CH3COOH)=2mol/L中,用中速濾紙過濾,保存于棕色試劑瓶中。

3.2.11 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:將等體積的無水乙酸鈉溶液[c(CH3COONa)=2mol/L]和乙酸溶液[c(CH3COOH)=2mol/L]混合。

3.2.12 鋁標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鋁(ωAl≥99.9%)于聚乙烯燒杯中,加人20mL水、3g氫氧化鈉,待其完全溶解后用鹽酸(ρ=1.19g/mL)慢慢中和至出現沉淀,并過量20mL,不斷攪拌使其溶解。冷卻,用水移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg鋁。

3.2.13 鋁標準溶液:移取25.00mL溶液(3.2.12)置于250mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.2.3),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

3.2.14 鋁標準溶液:移取25.00mL溶液(3.2.13)置于250mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.2.3),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鋁。

3.2.15 2,4-二硝基酚飽和溶液。

3.3 儀器

3.3.1 分光光度計。

3.3.2 酸度計。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

3.4.2 測定次數

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

3.4.3 空白試驗

隨同試料(3.4.1)做空白試驗。

3.4.4 測定

3.4.4.1 將試料(3.4.1)置于150mL燒杯中,蓋上表皿。加入10mL鹽酸(3.2.3),低溫加熱使試料完全溶解后,取下冷卻,將溶液移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.4.4.2 移取10.00mL試液(3.4.4.1)至于100mL分液漏斗中。

3.4.4.3 加入1mL硫代乙醇酸溶液(3.2.6)、1滴2,4-二硝基酚飽和溶液(3.2.15),用碳酸銨溶液(3.2.8)調至黃色,再過量5mL,加水稀釋至約30mL,加入1mL BPHA乙醇溶液(3.2.9),混勻放置10min。加入15mL苯(3.2.2),振蕩3min,靜置分層。

3.4.4.4 將水相移入50mL分液漏斗中,加1滴2,4-二硝基酚飽和溶液(3.2.15),用氨水(3.2.7)調至黃色,滴加鹽酸(3.2.4)至黃色恰好消失,加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.2.11)、0.5mL 8-羥基喹啉溶液(3.2.10),混勻,放置5min。加入10.00mL三氯甲烷(3.2.1)振蕩3min,靜置分層,將有機相移入干燥的10mL比色管中。

3.4.4.5 將部分溶液(3.4.4.4)移入1cm吸收池中,以隨同試料的空白試驗溶液(3.4.3)為參比,于分光光度計(3.3.1)波長390nm處測量其吸光度,從工作曲線上查得相應的鋁量。

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