方法1 原子熒光光譜法

1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中銻含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中銻含量的測定。測定范圍:0.0010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸酒石酸溶解,以抗壞血酸進行預還原,以硫脲掩蔽銅,在氫化物發生器中,銻被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量銻的熒光強度。

3.試劑及材料

3.1 市售試劑

3.1.1 氫氧化鉀。

3.1.2 硼氫化鉀。

3.1.3 酒石酸。

3.1.4 硫脲。

3.1.5 抗壞血酸。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸(1+1)。

3.2.2 鹽酸(1+9)。

3.2.3 硝酸(1+1)。

3.2.4 氫氧化鉀溶液(5g/L)。

3.2.5 硫脲一抗壞血酸溶液:稱取硫脲(3.1.4)、抗壞血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用時現配。

3.2.6 硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀(3.1.2)溶解于500mI氫氧化鉀溶液(3.2.4)中,過濾備用。用時現配。

3.2.7 硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。

3.3 標準溶液

3.3.1 銻標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銻(>99.95%)于300mL燒杯中,蓋上表皿,加人4g酒石酸(3.1.3)、30mL硝酸(3.2.3),加熱溶解完全,低溫蒸發至近干,稍冷,加人50mL鹽酸(3.2.1),微熱溶解鹽類,煮沸驅除氮的氧化物,取下冷卻后,用鹽酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg銻。

3.3.2 銻標準溶液:移取10.00mL銻標準貯存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銻。

3.4 材料

氬氣(≥99.99%):屏蔽氣和載氣。

4.儀器

原子熒光光譜儀、附銻特種空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到以下指標者均可使用:

——檢出限:不大于1×10的9次方g/mL。

——精密度:用0.1μg/mL的銻標準溶液測量熒光強度10次,其標準偏差應不超過平均熒光強度的5.0%。

——原子熒光光譜儀參考工作條件:燈電流80mA;負高壓260V;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量800mL/min;加熱爐溫,700℃。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,蓋上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.2.7),低溫溶解完全,冷卻,移人100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 按表1分取試液于100mL容量瓶中。

5.3.3 向容量瓶中加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),以水稀釋至刻度,混勻,室溫放置30min。

5.3.4 在原子熒光光譜儀上,以鹽酸(3.2.2)為載流劑,硼氫化鉀溶液(3.2.6)為還原劑,加熱原子化爐溫至700℃,以銻特種空心陰*燈為激發光源,測量試料溶液的熒光強度,減去試料空白溶液的熒光強度,從工作曲線上查出銻的濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銻標準溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,該標準溶液對應的銻的濃度為0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250μg/mL。以下按5.3.3進行。

5.4.2 在與試料測定相同條件下測量標準溶液的熒光強度,減去試劑空白溶液的熒光強度。以銻濃度為橫坐標,熒光強度值為縱坐標,繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按式(1)計算銻含量ω(Sb):

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