1.范圍

本部分規定了錫鉛焊料中鐵含量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鐵含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0005%～0.12%。

2.方法提要

在低溫下,以鹽酸-氫溴酸-過氧化氫分解樣品,用鹽酸-氫溴酸揮發錫、銻,在鹽酸介質中,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長248.3nm處,測量其吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.2 氫溴酸(ρ1.48g/mL),分析純。

3.3 過氧化氫(30%)。

3.4 鹽酸(1+1)。

3.5 鐵標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸(3.4)和2滴～3滴過氧化氫,微熱溶解完全,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。

3.6 鐵標準溶液:移取50.00mL鐵標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鐵空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鐵的特征濃度應不大于0.030μg/mL。

精密度:用*高濃度的標準溶液測量11次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應不小于0.7。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3測定

5.3.1 鐵含量(質量分數)≥0.0010%的試樣或鐵含量(質量分數)<0.0010%錫含量(質量分數)≤50%的試樣。

5.3.1.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入6mL氫溴酸,蓋上表皿,于140℃～160℃分解至2mL～3mL,取下,稍冷,加4mL氫溴酸,2mL鹽酸(3.1),3mL過氧化氫,低溫分解完全,移去表皿,蒸發至大量沉淀析出,低溫蒸發至近干,取下,稍冷,用少量水吹洗杯壁,按表1加人鹽酸(3.1),微熱溶解,冷卻至室溫,將溶液移入相應的容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

5.3.1.2 使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長248.3mm處,與標準溶液系列同時,以水調零,測量試液中鐵的吸光度,所測吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鐵濃度。

5.3.2 鐵含量(質量分數)

5.3.2.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入6mL氫溴酸,蓋上表皿,于140℃～160℃分解至蒸發至大量沉淀析出,低溫蒸發至近干,取下,稍冷,加2mL鹽酸(3.1),1mL過氧化氫,低溫蒸發至近干,稍冷,用少量水吹洗杯壁,加入1.5mL鹽酸(3.1),微熱溶解,冷卻至室溫,移入25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.1.2條進行。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鐵標準溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加人6mL鹽酸(3.1),以水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測定相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鐵的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的表述

按式(1)計算鐵的質量分數:

式中:

c——從工作曲線上查得的試液中鐵的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——試液的體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質量,單位為克(g)。

所得結果表示至3位小數;若鐵含量小于0.010%時,表示至4位小數。

7.允許差

實驗室之間分析結果的差值不大于表2所列允許差。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 10574.4-2003 錫鉛焊料化學分析方法 鐵量的測定》