1.范圍

本部分規定了錫鉛焊料中錫含量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中錫含量的測定。測定范圍(質量分數):0.40%～97.00%。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 4103.1-2000 鉛及鉛合金化學分析方法 錫量的測定

3.方法提要

試料用硫酸和硫酸氫鉀分解。在鹽酸溶液中,用鐵粉和鋁粒將四價錫還原為二價錫。以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標準滴定溶液滴定試液呈淺藍色為終點。

4.試劑

4.1 還原鐵粉。

4.2 鋁粒(>99.5%)。

4.3 硫酸氫鉀。

4.4 氯化鈉。

4.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。

4.6 鹽酸(1+1)。

4.7 錫標準溶液:稱取0.5000g金屬錫(99.99%),置于250mL燒杯中,加入60mL鹽酸(ρ1.19g/mL),加熱使其完全溶解,冷卻至室溫,用鹽酸(1+9)將溶液移入500mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錫。

4.8 碘酸鉀標準滴定溶液:

4.8.1 碘酸鉀標準滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]

4.8.1.1 配制:稱取0.36g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱至完全溶解,用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4.8.1.2 標定:移取3份25.00mL錫標準溶液,分別置于300mL錐形瓶中。同時用另一盛有20mL水的300mL錐形瓶做空白試驗,以下按6.3.1.3～6.3.1.5條進行標定。

按式(1)計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度:

式中:

c——碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

co——錫標準溶液的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

V1——移取錫標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2——標定時,滴定錫標準溶液所消耗的碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標定時,滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

59.34——錫的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

平行標定3份,其*差值不大于4×10負5次方mol/L時,取其平均值,否則重新標定。

4.8.2 碘酸鉀標準滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]

4.8.2.1 配制;稱取1.81g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱至完全溶解,用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4.8.2.2 標定:稱取3份0.1000g金屬錫(99.99%)置于300mL錐形瓶中。隨同做空白試驗。以下按6.3.1.2～6.3.1.5條進行標定。

按式(2)計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度:

式中:

m——稱取金屬錫的質量,單位為克(g);

c、V2、V0、59.34代表的意義與式(1)同。

平行標定3份,其*差值不大于8×10負5次方mol/L時,取其平均值,否則重新標定。

4.9 淀粉溶液(5g/L)。

4.9.1 稱取2.5g可溶性淀粉,置于50mL燒杯中,稱取1g氫氧化鈉置于盛有約50mL蒸餾水的300mL燒杯中,搖動溶解后,立即用少量水將可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中,搖動至試液清亮,用水稀釋至500mL,混勻。

4.9.2 取50mL淀粉溶液(4.9.1),置于250mL燒杯中,加入3g碘化鉀,搖動至溶解。

5.還原裝置示意圖(見圖1)

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

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