1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了井岡霉素可溶粉劑的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保證期。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由井岡霉素A和載體及適宜的助劑加工而成的井岡霉素可溶粉劑。

注：井岡霉素的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見(jiàn)附錄A。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 1601 農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法

GB/T 1604 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則

GB/T 1605-2001 商品農(nóng)藥采樣方法

GB 3796 農(nóng)藥包裝通則

GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

GB/T 19136 農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法

3 要求

3.1 外觀

本品為均勻的粉末。

3.2 技術(shù)指標(biāo)

井岡霉素可溶粉劑還應(yīng)符合表1要求。

4 試驗(yàn)方法

安全提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

4.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 682-2008 中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3“修約值比較法”進(jìn)行。

4.2 抽樣

按GB/T 1605-2001 中“固體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，*終抽樣量應(yīng)不少于250g。

4.3 鑒別試驗(yàn)

高效液相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與井岡霉素A質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中井岡霉素A色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

4.4 井岡霉素A質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

4.4.1 方法提要

試樣用水溶解，以磷酸氫二鈉緩沖溶液十甲醇為流動(dòng)相，使用以C為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(210nm)，對(duì)試樣中的井岡霉素A進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。

4.4.2 試劑和溶液

甲醇：色譜純；

磷酸；

磷酸氫二鈉；

水：新蒸二次蒸餾水；

磷酸氫二鈉緩沖溶液[c(Na2HPO4)=0.0025mo/L]：稱取0.36g Na2HPO4于玻璃瓶中，加水超聲振蕩使之溶解，加水稀釋至1L，搖勻，用磷酸調(diào)節(jié)該溶液pH至6.8~7.2，過(guò)濾；

井岡霉素標(biāo)樣：已知井岡霉素A質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4.4.3 儀器

高效液相色譜儀：具有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；

色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物；

過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm；

微量進(jìn)樣器：50μL；

定量進(jìn)樣管：5μL；

超聲波清洗器。

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