1 范圍

本部分規定了電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學成分分析方法。

本部分適用于表面規則試樣的測定。測定范圍見表1。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 682 分析實驗室用水規格和試驗方法

JJG 015 電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢定規程

3 方法提要

試樣浸于退鍍溶液中，溶解試樣表面的鍍鋅層，稱量鍍鋅層溶解前后試樣的質量。將試樣退鍍溶液噴入等離子體焰中，并以此做光源，在等離子體光譜儀相應元素波長處，測量其光強度，從標準曲線上確定其含量，以測得的化學元素含量占試樣質量損失的百分數計算鍍層化學元素的含量。

4 試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682 規定的二級水。

4.1 高純金屬鋅(鋅含量>99.98%)。

4.2 高純金屬鋁(鋁含量>99.98%)。

4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)

4.4 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.5 鹽酸(1+3):以鹽酸(4.3)和水以1:3比例稀釋。

4.6 鹽酸(1+1):以鹽酸(4.3)和水以1:1比例稀釋。

4.7 20%氫氧化鈉溶液。

4.8 三乙醇胺(p=1.12g/mL)。

4.9 無水乙醇(p=0.79g/mL)。

4.10 退鍍溶液(3.5g/L)。

將3.5g六次甲基四胺(烏洛托品)溶于1000mL鹽酸(4.5)中。

4.1 鋅溶液(10g/L)

稱取1.0000g高純鋅(4.1)于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸(4.6)，蓋上表面皿，低溫溶解，冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去離子水稀至刻度，混勻備用。

4.12 鋁溶液(10g/L)

稱取1.000g高純金屬鋁(4.2)于聚四氟乙烯燒杯中，加亼20mL氫氧化鈉溶液(4.7)，蓋上杯蓋，低溫溶解，冷卻至室溫。加入20mL鹽酸(4.3)，加熱溶解，冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去離子水稀至刻度，混勻備用。

4.13 標準溶液

單元素標準溶液可向國家認可的銷售標準物質單位購買，其質量濃度為1000mg/L(或500mg/L)。

5 儀器與設備

5.1 光譜儀及工作條件

采用電感耦合等離子體發射光譜儀。氬氣純度應大于99.9%，以提供穩定清澈的等離子體炬焰。

在儀器*佳工作條件下，進行測定。儀器*佳工作條件及分析譜線波長參見附錄A。

符合以下要求者，可以應用于本方法的測定。

5.2 儀器的穩定性

5.2.1 儀器短程穩定性

在點燃等離子體30min后，進行儀器的標準化，將質量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導入等離子體炬焰中，每次曝光10s，連續測量10次，此組數據不得任意取舍或補測。用10次連續測量值的相對標準偏差(RSD)表示儀器短程穩定性。規定RSD≤2.0%(見JJG 015)

5.2.2 儀器長程穩定性的檢定

在點燃等離子體30min后，進行儀器的標準化，將質量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導入等離子體炬焰中，每間隔6min測量一次，每次曝光10s，共計測量10次，此組數據不得任意取舍或補測。用10次間隔測量的相對標準偏差(RSD)表示儀器長程穩定性。規定RSD≤4.0%(見JJG 015)。

5.2.3 儀器的檢出限

儀器的檢岀限的測定按照JJG 015電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢定規程進行，測定結果應滿足附錄B。

6 分析步驟

6.1 試樣的處理

取平整的鍍層鋼板，用沖床沖制口徑為φ60mm左右的測試樣品，同一塊樣品上不同部位制備3個測試樣品，計算結果為3個測試樣品的平均值。試樣用無水乙醇(4.9)脫脂烘干。若鍍層表面覆蓋有機涂層，將清洗過的樣品浸入盛有100mL三乙醇胺的燒杯中，用小玻棒架空，蓋上表面皿，加熱約3min，

近沸，表面有機涂層褪除，清洗烘干。

6.2 試樣質量

在退鍍之前，稱量處理好的試樣m1，精確至0.1mg。

6.3 試樣退鍍

取250mL燒杯，加入l00mL退鍍溶液(4.10)。將試樣完全浸人室溫下的退鍍溶液中，用小玻棒將試樣架空。觀察試樣表面析氫反應，以大氣泡停止后氫氣析出平緩無變化時作為鍍層溶解過程的終點。取岀試樣用水沖洗樣品兩面和小玻棒，并將沖洗液直接轉移到反應的溶液中。用自來水沖洗樣品，用無水乙醇洗凈樣品表面水分，烘干冷卻后準確稱量其重量，記錄m2。

6.4 反應溶液處理

在燒杯中加入5mL硝酸(4.4)，低溫加熱至溶液變清，冷至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

6.5 制備試樣溶液

將容量瓶中的溶液移取10mL，置于10omL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

6.6 空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

6.7 校準曲線的制作

按實驗要求及儀器規定，設置選定相應型號儀器的*佳分析條件，并調節儀器至*佳工作狀態，用標準物質(4.11~4.13)分別逐級配置所測元素的系列標準工作曲線，參見附錄C。按順序測定標準系列溶液光譜強度，用計算機以凈光強度為因變量，以元素的濃度(μg/mL)為自變量進行線性回歸，繪制工作曲線。計算出截距(a)，斜率(b)和線性相關系數(r)。回歸曲線的線性系數應≥0.999。

6.8 檢測

測定空白溶液(6.6)和試樣溶液(6.5)中各待測元素的光譜強度，從工作曲線上計算出各相應組分的濃度，如果檢測溶液中所含測定元素濃度超過工作曲線*高濃度值，則需進行適當稀釋后再測定。

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