1 范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)高氯酸銨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全要求。

本標準適用于工業(yè)高氯酸銨，該產(chǎn)品主要用于制造焰火、無煙炸藥、攝影藥劑、人工防冰雹火箭用藥劑和氧化劑等。

分子式：NH4ClO4

相對分子質(zhì)量：117.49(按2001年國際相對原子質(zhì)量)

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注目期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB 190—1990 危險貨物包裝標志

GB/T 191—2000 包裝儲運圖示標志

GB/T 606—1988 化學試劑 水分測定通用方法(卡爾·費休法)

GB/T 1250 *限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T 6003.1 金屬絲織網(wǎng)試驗篩

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqv ISO 3696：1987)

GB 15258—1999 化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB 16483—2000 危險化學品安全技術說明書編寫規(guī)定[eqv ISO 11014—1：1994(E)]

HG/T 3696.1 無機化工產(chǎn)品化學分析用標準滴定溶液的制備

HG/T 3696.2 無機化工產(chǎn)品化學分析用雜質(zhì)標準溶液的制備

HG/T 3696.3 無機化工產(chǎn)品化學分析用制劑及制品的制備

3 要求

3.1 外觀：白色結晶粉末。

3.2 工業(yè)高氯酸銨應符合表1要求。

4 試驗方法

4.1 安全提示

本標準試驗方法中使用的一部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。

4.2 一般規(guī)定

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—1992 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。

4.3 高氯酸銨含量的測定

4.3.1 蒸餾法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

高氯酸銨在堿性溶液中蒸餾出NH3，用過量硫酸標準滴定溶液吸收，在指示液存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的硫酸。

4.3.1.2 試劑和溶液

4.3.1.2.1 氫氧化鈉溶液：120g/L。

4.3.1.2.2 硫酸標準溶液：c(1/2H2SO4)≈0.2mol/L。

4.3.1.2.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈0.25mol/L。

4.3.1.2.4 甲基紅—亞甲基藍混合指示液。

稱取0.12g甲基紅及0.08g亞甲基藍，用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。

4.3.1.3 儀器

蒸餾裝置如圖1所示，或釆用附錄A中的等效蒸餾裝置。

4.3.1.4 分析步驟

稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于蒸餾瓶中，加入180mL水溶解。加入少量沸石。按圖1連接裝置，并固定，確保蒸餾裝置嚴密，不漏氣。冷凝管中通入冷卻水。用移液管移取50mL硫酸標準溶液于吸收瓶中。經(jīng)滴液漏斗往蒸餾瓶中注入20mL氫氧化鈉溶液，用少量水沖洗滴液漏斗后，關閉活塞，再加5mL水水封。加熱蒸餾40min~50min。當蒸餾瓶中剩有約100mL溶液時，停止加熱。用新煮沸的水沖洗直式冷凝器2次~3次洗水收入吸收瓶中。在吸收瓶中加入4滴~5滴甲基紅亞甲基藍混合指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈綠色,即為終點。

用相同的試劑和操作程序做空白試驗。

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下載地址：《HG/T 3813-2006 工業(yè)高氯酸銨》