1 范圍

本標準規定了動物飼料中粗灰分的測定方法

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準

GB/T 14699.1 飼料采樣(GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT)

GB/T 20195 動物飼料試樣的制備(GB/T20195-2006,1SO6498:1998,IDT

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準

3.1 粗灰分 crude ash

在本標準規定的條件下,550℃灼燒所得的殘渣

4 原理

試樣中的有機質經灼燒分解,對所得的灰分稱量

注:灰分用質量分數表示

5 儀器設備

除常用實驗室設備外,其他儀器設備如下

5.1 分析天平:感量為0.001g

5.2 馬弗爐:電加熱,可控制溫度,帶高溫計。馬弗爐中擺放煅燒盤的地方,在550℃時溫差不超過20℃。

5.3 干燥箱:溫度控制在(103士2)℃

5.4 電熱板或煤氣噴燈。

5.5 煅燒盤:鉑或鉑合金(如10%鉑,90%金)或在實驗條件下不受影響的其他物質(如瓷質材料),*好是表面積約為20cm2高約為2.5cm的長方形容器,對易于膨脹的碳水化合物樣品,灰化盤的表面積約為30cm2、高為3.0cm的容器

5.6 千燥器:盛有有效的干燥劑。

6 采樣

重要的是實驗室收到一份真正具有代表性的樣品,并且在運輸及保存過程中不受到破壞或不發生變化

樣品應以不破壞或不改變其組分的方式貯存

采樣按GB/T14699.1執行

7 分析步驟

7.1 試樣制備

試樣制備按GB/T20195執行

7.2 試驗步驟

將煅燒盤(5.5)放人馬弗爐(5.2)中,于550℃,灼燒至少30min,移人干燥器(5,6)中冷卻至室溫,稱量,準確至0.001g。稱取約5g試樣(7.1)(精確至0.001g)于煅燒盤(5.5)中

7.3 測定

將盛有試樣(7.2)的煅燒盤放在電熱板或煤氣噴燈(5.4)上小心加熱至試樣炭化,轉入預先加熱到550℃的馬弗爐(52)中灼燒3h,觀察是否有炭粒,如無炭粒,繼續于馬弗爐中灼燒lh,如果有炭粒或懷疑有炭粒,將煅燒盤冷卻并用蒸餾水潤濕,在(103士2)℃的干燥箱(5.3)中伃細蒸發至干,再將煅燒盤置于馬弗爐中灼燒lh,取出于干燥器中,冷至室溫迅速稱量,準確至0.001g。

注:由上述步驟得到的粗灰分可用于測定鹽酸不溶性灰分(參見ISO5985)對同一試樣取兩份試料進行平行測定

8 結果表示

粗灰分W,用質量分數(%)表示,按式(1)計算

式中

m1-灰化后粗灰分加煅燒盤的質量,單位為克(g)

m2-為空煅燒盤的質量,單位為克(g);

m3-裝有試樣的煅燒盤質量,單位為克(g)

取兩次測定的算術平均值作為測定結果,重復性限(見9.2)滿足要求,結果表示至0.1%(質量分數)

9 精密度

9.1 實驗室間試驗

附錄A中詳細列出了本方法精密度的實驗室間試驗結果,從該試驗得出的結果可能不適用附錄A中列出以外的物質和濃度范圍

9.2 重復性

用同一方法,對相同試驗材料,在同一實驗室內,由同一操作人員使用同一設備獲得的兩個獨立試驗結果之間的**差值超過表1中列出的或由表1得出的重復性限r的情況不大于5%

9.3 再現性

用相同的方法,對同一試樣,在不同的實驗室內,由不同的操作人員,用不同的設備得到的兩個獨立的試驗結果之差的**值超過表1列出的或由表1導出的再現性限R的情況不大于5%

10 試驗報告

試驗報告應詳細說明下列信息

a) 識別樣品所必需的全部信息;

b) 如果已知采樣方法,應說明使用的采樣方法

c) 采用的測定方法,附本標準的參考文獻

d) 所有本標準未規定的、或認為是非強制性的、以及可能影響測定結果的全部細節

e) 獲得的測定結果

f) 如果檢查了重復性則提供兩個測定結果,應提供得到的*終結果

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下載地址：《GB/T 6438-2007 飼料中粗灰分的測定》