1 范圍

本標準規定了高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定鋼鐵中總碳硫含量的方法。

方法適用于質量分數為0.005%~4.3%的碳含量及0.0005%~0.33%的硫含量的測定。

本方法能適用于常規的生產控制分析工作，并符合公認的實驗室認可機構對分析方法的要求，這種方法是被廣泛接受的好的實驗室分析方法。本標準采用校準過的商業儀器，并以鋼鐵有證參考物質驗證校準，同時其儀器性能由常規統計過程控制方法(SPC)進行控制。

本方法可采用單元素測定方式，即單獨測定碳或硫；或者采用同時測定方式，即同時測定碳和硫。

2 規范性引用文件

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有的標準都會被修訂，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

ISO 437：1982 鋼鐵——總碳含量的測定——燃燒重量法

ISO 4934：1980 鋼鐵——總硫含量的測定——燃燒重量法

ISO 4935：1989 鋼鐵——硫含量的測定——高頻感應爐燃燒后紅外吸收法

ISO 5725-1：1994 測量方法和結果的精度(準確度和精密度)—第1部分：通則和定義

ISO 5725-2：1994測量方法和結果的精度(準確度和精密度)—第2部分：確定標準方法的重現性和再現性的基本方法

ISO 5725-3：1994 測量方法和結果的精度(準確度和精密度)——第3部分：標準測定方法精密度的中間測量

ISO 9556：1989 鋼鐵——總碳含量的測定——高頻感應爐燃燒后紅外吸收法

ISO 10701：1994 鋼鐵——硫含量的測定——次甲基藍光度法

ISO 13902：1997 鋼鐵——高硫含量的測定——高頻感應爐燃燒后紅外吸收法

ISO 14284：1996 鋼鐵一—測定化學成分的取樣和制樣

3 原理

3.1 碳

在氧氣流中燃燒將碳轉化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜進行測量。

3.2 硫

在氧氣流中燃燒將硫轉化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化硫的紅外吸收光譜進行測量。

4 試劑

4.1 丙酮，蒸干后殘渣的質量分數應小于0.0005%。

4.2 環已烷，蒸干后殘渣的質量分數應小于0.0005%。

4.3 惰性磁珠，用氫氧化鈉飽和的燒結黏土，粒度為0.7mm~1.2mm，用于吸收二氧化碳。

4.4 純鐵催化劑，粒度為0.4mm~0.8mm，碳和硫的質量分數分別小于0.001%

4.5 高氯酸鎂，試劑級，粒度為0.7mm~1.2mm，用于吸收水氣。

4.6 氧氣，高純(質量分數大于995%)

用一個管裝上氧化催化劑(氧化銅或鉑)，并加熱至600℃，后面接二氧化碳和水的吸收劑來驅除氧氣中的有機污染物。

4.7 鉑和鉑硅膠，加熱到350℃使一氧化碳轉化成二氧化碳。

4.8 助熔劑，銅、鎢錫或鎢用于測碳，鎢用于測硫，粒度為0.4mm~0.8mm，碳和硫的質量分數分別小于0.001%和0.005%。

4.9 纖維棉，用于吸收三氧化硫。

4.10 鋼鐵有證參考物質(CRMs)，所有用于校準和校準驗證的標準物質必須由國際公認的組織認證，并且通過一個或多個國家或國際實驗室間的測試項目充分驗證過。優先選擇由仲裁方式測定的物質，

如：ISO437和ISO9556測定碳，ISO4934，ISO4935，ISO10701和ISO13902測定硫。不同于那些基于其他有證參考物質的方法，這些方法可以溯源至SI單位制。

4.11 鋼鐵參考物質(RMs)，用于本方法統計過程控制的參考物質，不必是有證的，但必須由認證機構或使用該物質的實驗室提供足夠的均勻性數據，以確保給出控制數據的有效性。

5 儀器裝置

分析過程中，除另有規定，僅使用滿足下列要求的普通儀器裝置。

5.1 碳測定儀或硫測定儀或碳和硫測定儀，由紅外源、獨立的測量池和參比池，以及作為平容板的隔膜組成。

5.2 瓷坩堝，按照所用儀器廠商的規定，能夠耐高頻感應爐中燃燒，不產生含碳和硫的化學物質，使空白值控制在特定范圍內。

注：碳和硫的污染物通常可通過在空氣中將坩堝置于電爐中燃燒除去，1000℃燃燒時間不少于40min，1350℃燃燒時間不少于15min。然后將坩堝取出，置于于凈的耐熱盤中，冷卻2min~3min，*后將坩堝貯于干燥器中。如懷疑氧氣中含有有機污染物，在氧氣進入儀器氣路系統前，將后端連接二氧化碳和水吸收劑的氧化催化劑(氧化銅或鉑)管加熱至600°℃，凈化氧氣。

5.3 坩堝鉗，可夾住瓷坩堝(5.2)。

6 試驗方法

本方法適用于商業分析儀，配備自動操作程序和校準程序。

如分析儀符合第8條的規定，則是合格的。

6.1 紅外吸收法測碳—方法A

紅外吸收測定二氧化碳的含量。二氧化碳在紅外光譜中能吸收某一特定波長的紅外能量，當二氧化碳通過紅外池時，吸收這一特定波長的能量，其他波長的紅外能量被濾光片濾去。因只有二氧化碳吸收紅外能量，檢測器可通過測量能量的變化，檢測到二氧化碳的濃度。用一個紅外池既做參比，又做測量池。在一個周期內，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。見圖A.1。

6.2 紅外吸收法測碳—方法B

樣品燃燒過程中，二氧化碳由氧氣載入通過測量池(見5.1)，參比池中只有氧氣通過。紅外源發出的能量通過兩個紅外池，并同時到達隔板，測量池中部分紅外能量被二氧化碳吸收，參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達隔膜板上的紅外能量不平衡，使其變形。這種變形改變了固有的電容，產生電信號的改變，再通過放大器測量二氧化碳。在一個周期內，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。見圖A.2。

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