作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1 范圍
本標準規定了測試液體不飽和聚酯樹脂性能的試驗方法、范圍、原理、試樣、儀器設備、試驗步驟、試驗結果及試驗報告等。
本標準適用于測定液體不飽和聚酯樹脂的**粘度、羥值、固體含量、80℃下反應活性、80℃熱穩定性、25℃凝膠時間和折射率
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T2895 不飽和聚酯樹脂酸值的測定
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
羥值 hydroxyl value
中和1g不飽和聚酯樹脂乙酰化反應所產生的乙酸所消耗的氫氧化鉀的毫克數
酸值 acid value
在試驗條件下中和1g試樣所消耗的氫氧化鉀的毫克數
3.3 總酸值 total acid value
中和聚酯中所有羧基、游離酸和游離酸酐所消耗的氫氧化鉀的毫克數
固體含量 solid content
在特定的測試條件下,不飽和聚酯樹脂中所含有的不揮發分的質量分數80℃熱穩定性 heat stability at 80℃
在80℃的溫度下,液體不飽和聚酯樹脂從開始試驗到出現凝膠現象的時間
3.4 凝膠時間 get time
從引發劑加入樹脂到樹脂粘度達到50Pa·s時所用的時間。
4 試驗方法
4.1 粘度
4.1.1 原理
轉筒或轉子在固定的轉速下在試樣中轉動,由于液體具有粘度,轉動過程中施加給轉筒或轉子阻力,產生扭矩,通過一定的方法測量出此扭矩
本測量過程是通過螺旋彈簧的壓縮導致數字指針的變化實現的,用旋轉粘度計測量**粘度是通過用系數乘以讀數得到的,此系數取決于轉速和轉筒或轉子類型。
4.1.2 試樣
4.1.2.1 均勻、無氣泡、無雜質。
4.1.2.2 數量能滿足粘度計測定需要。
4.1.3 儀器和設備
4.1.3.1 旋轉粘度計:轉筒型或轉子型。
4.1.3.2 恒溫水浴:控溫精度為士0,5℃
4.1.3.3 溫度計:測量范圍0℃~50℃,*小分度值為O.2℃。
4.1.3.4 容器:應符合粘度計的要求
4.1.3.5 秒表
4.1.4 試驗步驟
41.4.1 選擇旋轉粘度旺的轉筒或轉子及轉速(參見附錄A),使測定讀數落在滿刻度值的20%~90%,盡可能落在45%~90%
4.14.2 把試樣裝八器,將溫度調到25℃左右,然后把容器放入溫度為2℃士5℃的恒溫水浴中(或將試樣倒入智度計的測定容器),水浴面應比試樣面略高
4.14.3 將粘度計轉筒或轉子垂直浸入試樣中心,浸入深度應符合粘度計的規定,與此同時開始計時
4.1.4.4在整個測定過程中,應將試樣溫度控制在25℃±0.5℃,當轉筒或轉子浸入試樣中達8min時,開啟馬達,轉筒或轉子旋轉2mn后讀數,讀數后關閉馬達,停留1min后再開啟號達,旋轉1min后第二次讀數。
4.1.4.5 清空容器重復4.1.4.2-4.1.4.4。
4.14.6 每測定十個試樣后,應將粘度計轉筒或轉子等用溶劑清洗干凈
4.1.5 試驗結果
4.1.5.1 每個試樣測定兩次,將讀數按粘度計規定進行計算,以算術平均值表示,取位有效數字。
4.1.5.2 測定結果以P飛s為單位。
4.2 羥值
4.2.1 原理
本方法是以對甲苯確酸作催化劑,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐與羥基之酰化反應進行的過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,產生的乙酸用氫氧化鉀甲醇標準溶液滴定。滴定中,存在于樹脂中的游離酸和游離酸酐也被堿中和。羥值是在單獨測定總酸值后,*后計算求得,酸值的測定按GB/T2895進行。
4.2.2 試劑
分析過程中,使用分析純以上級試劑及GB/5682中規定的3級以上水。
4.2.2.1 酸酐乙酰化溶液,約1mol/L。
將1.4g純凈、干燥的對甲苯磺酸溶于111mL無水乙酸乙酯中,當完全溶解時,在攪拌下緩慢加入12mL新蒸餾的乙酸酐。保存在干燥器中。
4.2.2.2 乙酸乙酯,無水。
4.2.2.3 吡啶/水混合液,3+2(體積比)。
將3體積吡啶和2體積水混合。
注1:吡啶有毒,不要吸人蒸汽,避免接觸皮膚和眼睛。操作時在通風櫥中或通風好的地方進行。
4.2.2.4 正丁醇/甲苯混合液,2+1(體積比)。
將2體積正丁醇和1體積甲苯混合
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