??? 2015年4月29日，臺(tái)灣地區(qū)“衛(wèi)生福利部”發(fā)布部授食字第1041900647號(hào)公告，修訂“食品器具、容器、包裝檢驗(yàn)方法－玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗(yàn)（MOHWU0009.02”，并自即日生效。

??? 食品器具、容器、包裝檢驗(yàn)方法－玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗(yàn)

??? 2004年5月26日署授食字第0939311138號(hào)公告訂定

??? 2013年9月6日部授食字第1021950329號(hào)公告修正

??? 2015年4月29日部授食字第1041900647號(hào)公告修正

??? MOHWU0009.02

??? 1. 適用范圍：本檢驗(yàn)方法適用于玻璃、陶瓷器、施琺瑯食品器具、容器之檢驗(yàn)。

??? 2. 溶出試驗(yàn)：

??? 2.1. 鉛之檢驗(yàn)：

??? 2.1.1. 檢驗(yàn)方法：檢體經(jīng)溶出后，溶出液以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。

??? 2.1.1.1. 裝置：

??? 2.1.1.1.1. 原子吸收光譜儀：具波長(zhǎng)283.3 nm，并附有鉛之中空陰*射線管者。

??? 2.1.1.1.2. 加熱板（Hot plate。

??? 2.1.1.1.3. 水浴（Water bath：溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。

??? 2.1.1.2. 試藥：冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級(jí)；去離子水（比電阻于25℃可達(dá)18 MΩ.cm以上；鉛對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品（1000 mg/mL采用原子吸光分析級(jí)。

??? 2.1.1.3. 器具及材料：

??? 2.1.1.3.1. 燒杯（注：250 mL，Pyrex材質(zhì)。

??? 2.1.1.3.2. 容量瓶（注：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材質(zhì)。

??? 2.1.1.3.3. 儲(chǔ)存瓶：50 mL，PP材質(zhì)。

??? 注：器具經(jīng)洗凈后，浸于硝酸：水（1:1, v/v溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤(rùn)洗后，干燥備用。

??? 2.1.1.4. 試劑之調(diào)制：

??? 2.1.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

??? 取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

??? 2.1.1.4.2. 4%醋酸溶液：

??? 取冰醋酸40 mL，加去離子水使成1000 mL。

??? 2.1.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制：

??? 精確量取適量鉛對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入儲(chǔ)存瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時(shí)精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液，以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.5～ 10.0 mg /mL，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

??? 2.1.1.6. 檢液之調(diào)制：

??? 檢體用水洗凈干燥后，加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆蓋后，于常溫下放置暗處，并時(shí)時(shí)輕搖，24小時(shí)后取出溶出液。精確量取溶出液100 mL（M，置于 250 m L燒杯中，在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸數(shù)滴，再于水浴上蒸發(fā)至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加熱10分鐘，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0，供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L燒杯中，依上述步驟同樣操作，供作空白檢液。

??? 2.1.1.7. 含量測(cè)定：

??? 將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中，于波長(zhǎng)283.3 nm處測(cè)定其吸光值，就檢液及空白檢液之吸光值依下列計(jì)算式求出溶出液中鉛之含量（ppm：

??? 溶出液中鉛之含量（ppm＝

??? C：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鉛之濃度（mg/mL

??? C0：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鉛之濃度（mg/mL

??? V：溶出液體積（mL

??? V0：溶出液*后定容之體積（mL

??? M：溶出液之取量（mL

??? A：檢體與溶液接觸之面積（cm2

??? 2.2. 鎘之檢驗(yàn)：

??? 2.2.1. 檢驗(yàn)方法：檢體經(jīng)溶出后，溶出液以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。

??? 2.2.1.1. 裝置：

??? 2.2.1.1.1. 原子吸收光譜：具波長(zhǎng)228.8 nm，并附有鎘之中空陰*射線管者。

??? 2.2.1.1.2. 加熱板（Hot plate。

??? 2.2.1.1.3. 水浴（Water bath：溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。

??? 2.2.1.2. 試藥：冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級(jí)；去離子水（比電阻于25℃可達(dá)18 MWΩ?cm以上；鎘對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品（1000 mg/mL采用原子吸光分析級(jí)。

??? 2.2.1.3. 器具及材料：

??? 2.2.1.3.1. 燒杯（注：250 mL，Pyrex材質(zhì)。

??? 2.2.1.3.2. 容量瓶（注：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材質(zhì)。

??? 2.2.1.3.3. 儲(chǔ)存瓶：50 mL，PP材質(zhì)。

??? 注：器具經(jīng)洗凈后，浸于硝酸：水（1:1, v/v溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤(rùn)洗后，干燥備用。

??? 2.2.1.4. 試劑之調(diào)制：

??? 2.2.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

??? 取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

??? 2.2.1.4.2. 4%醋酸溶液：

??? 取冰醋酸40 mL，加去離子水使成1000 mL。

??? 2.2.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制：

??? 精確量取適量鎘對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入儲(chǔ)存瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時(shí)精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液，以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.1～ 1.0 mg /mL，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

??? 2.2.1.6. 檢液之調(diào)制：

??? 檢體用水洗凈干燥后，加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆蓋后，于常溫下放置暗處，并時(shí)時(shí)輕搖，24小時(shí)后取出溶出液，精確量取溶出液100 mL（M，置于 250 m L燒杯中，在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸數(shù)滴，再于水浴上蒸發(fā)至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加熱10分鐘，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0，供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L燒杯中，同樣操作，供作空白檢液。

??? 2.2.1.7. 含量測(cè)定：

??? 將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中，于波長(zhǎng)228.8 nm處測(cè)定其吸光值，就檢液及空白檢液之吸光值依下列計(jì)算式求出溶出液中鎘之含量（ppm：

??? 溶出液中鎘之含量（ppm＝

??? C：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鎘之濃度（mg/mL

??? C0：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鎘之濃度（mg/mL

??? V：溶出液體積（mL

??? V0：溶出液*后定容之體積（mL

??? M：溶出液之取量（mL

??? A：檢體與溶液接觸之面積（cm2

??? 附注：1. 本檢驗(yàn)方法之定量*限，鉛為0.05 ppm，鎘0.01 ppm。

??? 2. 溶出試驗(yàn)之溶出液中待測(cè)物含？系以容器表面積每cm2為單位，加入溶出用溶劑2 mL為基準(zhǔn)計(jì)算。

??? 3. 鉛及鎘以其他儀器檢測(cè)時(shí)，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)驗(yàn)證？考物質(zhì)（certified reference material, CRM或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（standard reference material, SRM驗(yàn)證，或方法確效。

??? 參考文獻(xiàn)：

??? 日本藥學(xué)會(huì)。2005。日本衛(wèi)生試驗(yàn)法？注解。金原出版株式會(huì)社。東京，日本。