2.?結果與討論
2.1?濕法消解的消解液與試樣質量
理論上，過多的樣品無法被確定量的硝酸完全消解，將導致試樣測定值偏低；而過少的樣品消解后溶液濃度偏低，甚至低于檢出限，無法真實反映樣品中鉛含量，因此需要正確選擇消解試樣與消解酸的比例。本文簡化了濕法消解的步驟，對不同比例的消解液與試樣質量組進行對照實驗，實驗結果如表2所示。S1、S2組實驗試樣質量分別為0.1g和0.2g，加熱時間1?h，儀器分析采用1.2.1a校準工作液。
表1?酸消解比例

從表1中可以看出，?S1、S2中Pb的測試值隨著硝酸量的加大反而有所降低，這可能與定容后測試溶液中的酸度不同導致儀器分析的酸效應有關，從分析效果、節約試劑、保護儀器方面考慮，應盡量使用*少的酸達到分析目的。因此后續實驗中消解液為：6?ml硝酸+2ml雙氧水。
同時，S1、S2組中#1與#4，#2與#5，#3與#6三對實驗除試樣質量不同外，其他消解操作相同；每對試樣的測試值相差不大，表明同樣體積的消解液可以同時滿足兩組試樣不同質量的消解。考慮到實際樣品中鉛含量大多數比本文所使用的涂層標準樣品鉛含量低得多，因此在后續實驗中濕法消解均采用S2組的試樣質量，即0.2g，以保證試樣溶液中鉛的濃度足夠高。

2.2?加熱時間
從表2可以看出，對照組S5加熱時間*長，Pb的測試值與標準樣品參考值135*為接近，回收率為95.5%。而S3、S4組加熱時間分別為1h、2h，樣品測試值相對較低，且兩者結果比較接近，平均回收率分別為90.9%和91%，幾乎沒有差別。綜合考慮測試的時間成本和測試的準確度，在大量樣品同時酸消解操作時將加熱時間設置為1h。

表2?酸消解時間

2.3?校準工作溶液酸匹配
ICP光譜分析的試樣為溶液狀態，溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發具有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關。采用本文一次消解法處理的試樣溶液，用校準工作溶液2.2.1a（酸度4%）和2.2.1?b（酸度1%）分別進行校準，測得Pb的含量分別為122.9mg/kg和115.3mg/kg，回收率相差約6%，這可能是與酸效應有關。標準方法中采用的校準工作液2.2.1?b酸度較低，一次消解法試樣溶液中酸的濃度與2.2.1a相近，因此應保持校準工作溶液的酸度與試樣溶液的酸度一致（4%），以克服酸效應的影響。
2.4?一次消解法結果評定
按標準方法消解并平行測定的3個標準樣品，用一次消解法平行測定9個平行樣品，每個樣品讀數3次，測試結果見表3。標準測試值平行性較好，平均回收率為82.2%，但低于一次消解法的平均回收率90.9%，說明一次消解法能夠用于油漆和涂層總鉛的分析。一次消解法的檢出限按試劑空白重復測定11次所得的3倍標準偏差計算為0.009mg/L，對應方法檢出限為2.25mg/kg。檢出限可以滿足日常各類標準關于油漆及涂層樣品總鉛的檢出。測定值均在標準參考值范圍內，回收率在88.0~93.0%范圍，相對標準偏差介于0.25~0.95%，測試結果準確度高。9次平行測定的精密度標準偏差為2.46mg/kg，RSD為2.01%，說明一次消解法具有很好的重復性。

表3?消解方法的評定

3.?結論
本文用一次消解法分析油漆及涂層標準樣品的鉛含量，優化了試樣質量與消解液的比例，簡化了酸消解步驟、縮短了消解時間，提高了酸匹配濃度；*后確定的測試條件為：試樣質量0.2g，一次性加入6ml硝酸和2ml雙氧水在140℃熱板上消解1h得到試樣溶液，校準工作溶液用4%的酸匹配。與標準方法相比，該方法具有快速、經濟、回收率高的優勢，同時檢出限低、重復性好、準確度高，結合ICP穩定性好的特點，十分有利于檢測機構大量樣品的同時分析。

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