摘要：本文提出了一次消解法用于測定油漆及涂層中總鉛含量。該方法優化了試樣質量和消解液的比例，簡化了濕法消解的步驟，在保證測試質量的前提下縮短了加熱時間，并結合實際需要調整了酸匹配的酸度，*后使用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP-OES）進行定量分析。該分析方法快速、簡單、經濟，精密度和回收率高，儀器穩定性好，具有很好的重現性和準確度。
鉛是目前環境中含量*大的重金屬污染物。鉛對人體的毒害是累積性和無閾值性的，人體接觸、吸入、吸食含鉛物質后會對神經、血液、骨髓等系統造成嚴重的損害。隨著油漆涂層廣泛應用于電子電器、兒童玩具、室內裝飾各類消費產品，油漆涂層成為人們生活環境中受到鉛污染危害的重要媒介。油漆涂層中鉛含量超標問題不容忽視。美國環境保護署要求油漆中含鉛量不超過0.5%。CPSIA自2009年起規定兒童玩具、首飾和家具產品表面涂層的總鉛限值由600mg/kg降為90mg/kg[1]。歐盟RoHS指令要求電子電氣產品鉛含量不超過0.1%，這也間接限制了電子電氣產品中涂料的鉛含量。我國對電子電氣產品的鉛含量要求與歐盟一致[2]，對內墻涂料中可溶性鉛的含量要求不得高于90mg/kg[3]。
目前測定油漆及涂層中總鉛的方法一般是采用微波消解或濕法消解[4-6]，然后通過火焰原子吸收光度法、石墨爐原子吸收分光光度法或電感耦合等離子發射光譜法（ICP-OES）進行定量。微波消解具有速度快，穩定性好，回收率高的優點，但消解儀的實際操作時間較長且盤位有限，不適宜作大量樣品的同時處理。而濕法消解耗時太長，大量樣品檢測時所需的時間跟人力成本太高。如AOAC官方方法974.02[4]測定鉛含量消解時間為3小時；ASTM?E1645-01：2007[5]標準和國標GB/T?22788-2008[6]測定鉛含量時經過多次消解操作，消解時間遠超過3小時，實際處理一批樣品長達5~6小時。并且標準方法*后測定總鉛的回收率并不是很理想。
本文綜合國內外常用標準的濕法消解方法，對油漆及涂層樣品總鉛測試方法進行了優化。分別考察了試樣質量、消解液體積、加熱時間、酸匹配四個影響因素，*后采用一次消解法制備試樣用于ICP-OES分析，得到了理想的分析結果。
1.?試驗部分
1.1?儀器和試劑
1.1.1儀器：
a)電感耦合等離子發射光譜儀
型號：Perkin?Elmer?Optima?5300DV；射頻功率：1300W；冷卻氣流量：12L/min；霧化氣流量：0.5L/min；輔助氣流量：0.2L/min；試樣提升量：1.5ml/min；觀測窗觀測方式：軸向觀測；積分時間：1-5s自動積分；延遲時間：20s。
b)?電熱消解儀：北京萊伯泰科儀器有限公司?EHD-36；140℃；
c)?電子天平：瑞士梅特勒公司，感量值0.1mg，XS-204型。
1.1.2試劑：
a)?涂層標準樣品，編號：RMA003(LC2012000005)，Pb參考值（135.0±10.0）mg/kg；
b)?鉛標準溶液：編號：GSB?G?62071-90(8201)，批號：13100982，1000mg/kg；
c)?硝酸：ρ=1.40g/mL，痕量金屬級；
d)?雙氧水：ρ=1.465g/mL?(20℃)，分析純；
e)?水：BS?EN?ISO?3696-1995[7]規定的一級水。
1.2?校準工作溶液的制備
1.2.1一級混合儲備液配制
移取1.0ml鉛（2.1.2?c）標準溶液于20ml容量瓶，以水定容，得到濃度為均為50mg/L的鉛標準儲備液。
1.2.2校準工作溶液的制備
a)分別移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0ml一級混合儲備液于50ml容量瓶中，加入2mL硝酸溶液定容至50ml。得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校準工作溶液（酸度4%）。
b)除加入0.5mL硝酸溶液外其他與2.2.2a相同，得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校準工作溶液(酸度1%)。
1.3?校準曲線的建立
在儀器上建立分析方法，選擇*靈敏的220.353nm譜線進行分析，避免干擾。溶液進樣順序為：校準空白溶液→試劑空白溶液→校準工作溶液（濃度從低到高的順序進樣）→樣品溶液，以鉛元素強度與鉛元素濃度的關系建立校準曲線。鉛的標準曲線相關系數R2大于0.9999。
1.4?試驗方法
一次消解法：稱取適量的（0.1g或0.2g）涂層標準樣品于50mL比色管，電熱消解儀預先升溫至80~100℃，然后消解均在140℃進行。一次性加入相應量濃硝酸和雙氧水進行熱消解1~3h，待消解完成后，用超純水沖洗比色管3次，過濾殘渣，合并濾液定?容至50ml。濾液應盡快用于儀器分析，使用1.2.2a進行校準。各對照組具體的消解參數見表1和表2所示。除不加樣品外，按照與制備待測溶液相同的方法制備相應的試劑空白。
標準方法：稱取0.25g涂層樣品于50mL比色管，具體消解程序參見ASTM?E1645-01?2007?熱板或微波消解測定干漆樣品總鉛，*后定容至50mL。儀器分析使用1.2.2b進行校準。

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