10月25日，國家衛生計生委就《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》向社會公開征求意見。膠原蛋白肽是重要的保健食品、化妝品、健康食品原料，常用于生產蛋白粉、面膜等大健康產業相關產品。此標準的建立明確了膠原蛋白肽的定義、原料要求、相關指標，為規范我國膠原蛋白肽產業提供了理論依據。

附：《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》(征求意見稿)及其相關文件

范圍

本標準適用于以富含膠原蛋白的動物組織為原料，經過提取、適度水解生產的膠原蛋白肽產品。

術語和定義

膠原蛋白肽

以富含膠原蛋白的新鮮動物組織(包括皮、骨、筋、腱、鱗等)為原料，經過提取、水解、精制生產的，相對分子質量低于10000的粉末狀或顆粒狀的膠原蛋白肽產品。

技術要求

? 原料要求

原料應符合GB 6783中對原料要求的規定。

? 感官要求

? 理化指標

? 污染物限量

? 微生物限量

? 食品工業用加工助劑

食品工業用加工助劑的使用應符合GB 2760的規定。

相對分子質量小于10000的膠原蛋白肽所占比例的檢測方法

(高效體積排阻色譜法)

方法提要

采用高效體積排阻色譜法測定。即以多孔性填料為固定相，依據樣品組分分子體積大小的差別進行分離，在肽鍵的紫外吸收波長220nm條件下檢測，使用相對分子質量分布測定的專用數據處理軟件(即GPC軟件)，對標準品和樣品的色譜圖及其數據進行處理，根據相對分子質量校正曲線方程，計算得到膠原蛋白肽的相對分子質量大小及分布范圍。

試劑

? 乙腈：色譜純

? 三氟乙酸：分析純

? 水：GB/T 6682規定的一級水

? 相對分子質量校正曲線所用標準品：

細胞色素C(cytochrome C,MW12384)

抑肽酶(aprotinin,MW6512)

桿菌酶(bacitracin,MW1423)

乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸(MW451)

乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(MW189)

儀器和設備

? 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器和含有GPC數據處理軟件的色譜工作站

? 流動相真空抽濾脫氣裝置

? 超聲波振蕩器

? 分析天平：感量0.0001g

色譜條件與系統適應性實驗

? 色譜柱：TSKgel G2000 SWXL 300mm×7.8mm(GEL LOT 502R)或性能與此相近的同類型其他適用于測定肽的分子量分布的凝膠柱

? 流動相：乙腈：水：三氟乙酸，體積比為40：60：0.05

? 檢測波長：220nm

? 流速：0.5mL/min

? 柱溫：30℃

? 進樣體積：10μL

? 為使色譜系統符合檢測要求，規定在上述色譜條件下，凝膠色譜柱的柱效即理論塔板數(N)按三肽標準品(乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸)峰計算不低于5000，蛋白肽的分配系數(Kd)應在0～1之間

相對分子質量校正曲線制作

分別用流動相配制成濃度為1.0 g/L左右的上述不同相對分子質量的肽標準品溶液，用孔徑為0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾后分別進樣，得到系列標準品的色譜圖。以相對分子質量的對數(lgMW)對保留時間作圖或作線性回歸得到相對分子質量校正曲線及其方程。

樣品制備

用稱量紙稱取樣品125.0mg左右，轉移至25mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，超聲振蕩10min，使樣品充分溶解混勻，用孔徑為0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾，其濾液用于測定。

相對分子質量的計算

將制備的樣品溶液在色譜條件下進樣分析，然后使用GPC數據處理軟件，根據相對分子質量校正曲線方程對樣品的色譜圖及其數據進行計算處理，即可得到樣品中膠原蛋白肽的相對分子質量大小及分布范圍。用峰面積歸一化法計算相對分子質量在10000以下的膠原蛋白肽相對百分比之和。

《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》編制說明

標準起草的基本情況

《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》的起草任務來自國家衛生計生委食品安全標準與監測評估司委托的食品安全國家標準制(修)訂項目(項目編號：spaq-2014-04)，起草單位為中國食品科學技術學會和廣東省保健品商會，協作單位為國家食品安全風險評估中心、大連工業大學、中國海洋大學、上海海洋大學、江南大學。主要起草人包括朱蓓薇、李寧、王錫昌、邵薇等。

起草組分別于2014年9月、11月、2015年4月、2016年5月、8月召開五次工作組會議，并以電話、郵件形式多次與相關專家進行溝通，先后討論了標準的地位、起草原則、框架、基本內容、核心條款等內容，并征求了企業、協會等相關單位意見，在此基礎上形成征求意見稿。

標準的重要內容

本標準是新制定的食品安全國家標準。主要內容如下：

? 標準范圍

本標準適用于以富含膠原蛋白的動物組織為原料，經過提取、適度水解生產的膠原蛋白肽產品。

? 術語和定義

膠原蛋白肽：以富含膠原蛋白的新鮮動物組織(包括皮、骨、筋、腱、鱗等)為原料，經過提取、水解、精制生產的，相對分子質量低于10000的粉末狀或顆粒狀的膠原蛋白肽產品。其中提取工藝是指將原料清洗、粉碎后，經熱水抽提、超聲波輔助提取等方法對原料中的膠原蛋白的提取方法;水解工藝是指使用物理、化學或生物方法對經上述物理方法處理后的原料、或水溶液、或抽出液進行進一步分解;精制工藝包括脫色、過離子柱、濃縮、干燥等;相對分子質量低于10000是指經分解后的產物中，分子量在10000以下的要在90%以上;粉末狀或顆粒狀是指上述分解后的產物，經干燥加工成的粉末狀、或再經其他工藝加工成的顆粒狀的膠原蛋白肽產品。

? 原料要求

本標準制備膠原蛋白肽的原料，主要包括食用哺乳動物皮膚、骨骼、內臟以及可食水生動物魚皮、魚鱗、魚骨、魚鰾等。它們都屬于普通食品的范疇。本標準對原料的要求引用《食品安全國家標準 食品添加劑 明膠》(GB 6783-2013)對原料要求的規定。

? 理化指標及檢驗方法

參照《海洋魚低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解膠原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水魚蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等標準，結合收集數據結果，設定了主要理化指標及檢測方法。

根據收集到的數據及相關材料，規定相對分子質量<10000肽段的相對比例為90.0%。

結合國內外產品中羥脯氨酸含量的測定結果和產品標準，規定膠原蛋白肽中羥脯氨酸(質量分數)不低于3.0%，檢驗方法按照《肉與肉制品 羥脯氨酸含量測定》(GB/T 9695.23-2008)的規定。

考慮到生產膠原蛋白肽的原料有魚皮、魚鱗、牛皮、豬皮、牛骨等多種，難以用統一的蛋白質換算系數計算蛋白含量，故標準統一用總氮含量來表征蛋白質的含量指標。基于現有相關標準以及樣品檢測結果，確定本標準規定膠原蛋白肽的總氮含量(以干基計)為≥15.0%。

參照上述標準，結合樣品檢測結果，本標準中規定灰分≤7.0%、水分≤7.0%。

? 污染物限量

膠原蛋白肽屬食品工業精深加工產品，根據膠原蛋白肽原料來源和加工工藝，并參考現有標準及樣品檢測數據，制定污染物限量。

? 微生物限量

致病菌限量：根據匯總不同廠家101批次樣品的致病菌(沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌)檢測結果，全部都是未檢出，同時考慮膠原蛋白肽為精深加工產品，致病菌的風險小，故該產品不對致病菌限值進行設定。

菌落總數、大腸菌群指標：參照國際食品法典標準《建立食品微生物標準的指南和準則(CAC/GL 21 - 1997 )》(Principles and Guidelines for the Establishment and Application of Microbiological Criteria Related to Foods)及我國相關食品安全國家標準的規定，采用三級采樣方案，結合行業實際檢測數據確定。

? 食品工業用加工助劑

膠原蛋白肽加工過程中主要使用的食品工業用加工助劑為鹽酸、碳酸鈉、酶、植物活性炭，屬于GB 2760 附錄C 允許使用的食品工業加工助劑。

國內國際相關標準情況

國內相關產品標準有《海洋魚低聚肽粉》(GB/T 22729-2008)、《水解膠原蛋白》(QB 2732-2005)和《淡水魚蛋白肽》(QB/T 4588-2013)等。

國際上膠原蛋白肽的相關標準及檢驗方法：