作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-11-23 來源:互聯(lián)網(wǎng)
N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺都是無色,有魚腥味的物質(zhì)。這兩種化合物的*性較強(qiáng),具有很強(qiáng)的溶解能力,DMF甚至被喻為“萬能溶劑”。在室溫下,兩者都可以與水、醚、醇、酯、酮等混溶,還具有很好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,不易水解,腐蝕信號(hào)低,用途廣泛。
DMF與DMAC的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)賦予它很強(qiáng)的溶解能力,因此其主要用途就是作為溶劑和萃取劑,可以作為各種薄膜、木材、皮革、樹脂等的染色劑溶劑或滲透性油墨溶劑。聚丙烯腈抽絲溶劑和聚氨酯人造革及合成革的加工溶劑是DMF*重要的溶劑用途。在薄膜、涂料、纖維和膠黏劑生產(chǎn)中,DMF不僅是乙烯基聚合物的溶劑,而且還是這些聚合物的聚合溶劑。DMAC對(duì)多種樹脂,尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力,主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫(yī)藥、丙烯腈紡絲的溶劑。國內(nèi)主要用于高分子合成纖維紡絲和其他有機(jī)合成的優(yōu)良*性溶劑。
DMF與DMAC檢測(cè)方法的研究現(xiàn)狀
紡織品中殘留溶劑DMF與DMAC的檢測(cè)國內(nèi)外還沒有統(tǒng)一的檢測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)有研究當(dāng)中,DMF與DMAC檢測(cè)方法多涉及在空氣、水、藥物中,涉及紡織品方面的檢測(cè)方法很少。目前,對(duì)DMF與DMAC這兩種物質(zhì)的檢測(cè)方法主要為氣相色譜法、高效液相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,其研究現(xiàn)狀如下:
氣相色譜法檢測(cè)DMF與DMAC
氣相色譜法(GC)是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法,主要利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、*性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測(cè)記錄系統(tǒng),其中分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心,關(guān)鍵在于色譜柱和檢測(cè)器。
查閱近5年相關(guān)文獻(xiàn),關(guān)于采用氣相色譜法檢測(cè)DMF與DMAC的研究有:方靜[1]等研究的萃取分離低濃度DMF含鹽廢水的液-液平衡中,采用氣相色譜法的分析方法,直接進(jìn)樣,利用TCD熱導(dǎo)池檢測(cè)器,測(cè)定含鹽廢水中的DMF含量;趙麗,梁志堅(jiān)[2]研究的氣相色譜法測(cè)定工業(yè)場(chǎng)所空氣中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中,用水采集,直接進(jìn)樣,選用FID檢測(cè)器檢測(cè)DMF、DMAC的含量,其檢出限分別為5.0mg/L,10.0mg/L;井玥[3]等研究的氣相色譜法測(cè)定磺胺多辛中的冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺殘留中,以甲醇為溶劑,直接進(jìn)樣后用FID檢測(cè)器測(cè)定樣品中目標(biāo)殘留物的含量,檢出限為66.5mg/mL;張霞[4]等研究的硅膠管采樣氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所中N,N-二甲基甲酰胺中,采用硅膠管采樣,水解吸,利用氣相色譜FID檢測(cè),可直接獲得工作場(chǎng)所空氣中DMF的TWA濃度,檢出限為0.66mg/L;王悅[5]等研究的依諾肝素鈉中殘留N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定中,采用乙醇萃取,直接進(jìn)樣,利用FID檢測(cè)器對(duì)依諾肝素鈉中的DMF進(jìn)行含量測(cè)定,檢出限為3.5μg/mL。
高效液相色譜法檢測(cè)DMF與DMAC
高效液相色譜法(HPLC)是以液體為流動(dòng)相的色譜法,它是繼氣相色譜之后,70年代初期發(fā)展起來的一種以液體做流動(dòng)相的新色譜技術(shù)。HPLC系統(tǒng)一般由高效液相色譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,其中高壓輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部件。
近幾年,采用高效液相色譜法檢測(cè)DMF與DMAC含量的研究有如下幾個(gè):陳樂[6]等研究的高效液相色譜法測(cè)定N,N-二甲基甲酰胺及其在廢水處理過程的中控分析中,采用C18正相色譜柱分離,流動(dòng)相為甲醇-水溶液,并用紫外檢測(cè)器,對(duì)廢水中DMF進(jìn)行含量測(cè)定;甘宏宇,張?zhí)煊?/span>[7]以甲醇和水為流動(dòng)相,采用反相液相色譜柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè)熒光增白劑CBS中DMF的含量,檢出限為0.019%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));王芳,耿建梅[8]研究的氣相色譜法和高效液相色譜法測(cè)定廢水中N,N-二甲基甲酰胺的比較中,采用C18反相色譜柱分離,流動(dòng)相為甲醇-水,運(yùn)用紫外檢測(cè)廢水中DMF含量。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)法
將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀,用該儀器做的檢測(cè)即為氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)法(GCMS)。其被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是做樣品定性定量的有效工具。GC-MS聯(lián)用儀系統(tǒng)由五大部件組成:進(jìn)樣部分(氣相色譜)、離子源、質(zhì)量分析器、質(zhì)量檢測(cè)器、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。
近來,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺的研究有:程群等[9]研究了以二氯甲烷為提取溶劑,采用超聲提取紡織品中殘留的N,N-二甲基甲酰胺,利用不分流進(jìn)樣方式進(jìn)樣,并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定其含量,檢出限為0.5mg/kg,可用于日常紡織品中的檢測(cè);郭佳佳等[10]以乙酸乙酯為萃取劑,通過超聲提取的方式,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)皮革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量進(jìn)行定性和定量的分析方法的研究,檢出限為1.50μg/mL,可以適用于皮革等產(chǎn)品中DMF殘留量的定性篩選和精確測(cè)定;余雯靜等[11]研究了以甲醇為提取溶劑,采用超聲提取化妝品中N,N-二甲基乙酰胺,用GC-MS進(jìn)行測(cè)定,檢出限為0.03mg/L,可用于化妝品中DMAC的檢測(cè);劉敏華等[12]以丙酮為萃取劑,超聲提取紡織品中DMF、DMAC與NMP,用GC-MS測(cè)定,此條件下DMF和DMAC的檢出限為5mg/kg;李峰等[13]報(bào)道了GC /MS同時(shí)檢測(cè)人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代謝產(chǎn)物N-甲基乙酰胺的方法,樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取、濃縮后,用GC/MS進(jìn)行分析。
根據(jù)上述關(guān)于DMF與DMAC兩種物質(zhì)檢測(cè)方法的研究中,發(fā)現(xiàn)其檢測(cè)方法多涉及在空氣、水,藥物中,涉及到紡織品方面的檢測(cè)方法很少。尤其是GC與HPLC檢測(cè)法在檢測(cè)紡織品中DMF與DMAC的應(yīng)用完全空白。近來,運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)法來做檢測(cè)的比例增大,尤其紡織品中DMF與DMAC的檢測(cè)基本都是采用該種檢測(cè)方法,其中主要以皮革為主。這種檢測(cè)方法的前處理方式有很多,其中提取溶劑有水-三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等不同溶劑,提取方式有超聲提取與機(jī)械振蕩提取,超聲振蕩提取是采用*多的方式。
我國作為全球*大的紡織品生產(chǎn)國和出口國,研究一種快捷、準(zhǔn)確的檢測(cè)紡織品中殘留溶劑DMF與DMAC檢測(cè)方法,有利于紡織品市場(chǎng)的交易。完善生態(tài)紡織品檢測(cè)方法,可保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益,提高紡織品的質(zhì)量安全和國際競(jìng)爭(zhēng)力,有利于中國紡織企業(yè)在較高層面上全面參與國家競(jìng)爭(zhēng),避免我國紡織品企業(yè)在出口業(yè)務(wù)中引起的貿(mào)易摩擦,為國內(nèi)紡織企業(yè)可持續(xù)發(fā)展提供一定的技術(shù)支撐。