總氮是水中無機氮(含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮)和有機氮的總稱，是判斷飲用水、水源水、地表水污染程度的重要指標之一。目前測定的標準分析方法是堿性過硫酸鉀消解、紫外分光光度法。當廢水樣品中氨氮含量較高時,由于消解使部分氨轉化成氣態而損失,進而影響總氮的測定結果。

1.總氮分析方法及原理

總氮分析常用方法為過硫酸鉀氧化)紫外分光光度法。在120-124e的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。

2.氨氮分析方法原理

氨氮分析常采用納氏試劑光度法,即碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量波長在410 -425nm范圍。

儀器及器皿

(1)TU-1901紫外分光光度計(北京普析通用)。(2)壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1. 1-1. 3 kg/cm2,相應溫度為120-124e。(3)25ml具塞玻璃磨口比色管。(4)50ml具塞玻璃磨口比色管。

試劑

1.總氮分析。(1)無氨水或新制備的去離子水。(2)20%氫氧化鈉溶液。(3)堿性過硫酸鉀溶液。(4)(1+9)鹽酸。(5)硝酸鉀標準貯備液: (每毫升含100ug硝酸鹽氮)(6)硝酸鉀標準使用液(每毫升含10ug硝酸鹽氮)

2.氨氮分析。(1)納氏試劑。(2)酒石酸鉀鈉溶液。(3)銨標準貯備溶液(1. 00mg/ml)。(4)銨標準使用溶液(0. 010mg/ml)。

步驟

1.總氮

(1)校準曲線的繪制。(1)分別吸取0、0. 50、1.00、2.00、3.00、5. 00、7. 00、8. 00ml硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。(2)加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防止濺出。(3)將比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱40min,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120e-124e開始計時(或將比色管置于民用壓力鍋中,加熱至頂壓閥吹氣開始計時),使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。(4)自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。(5)加入(1+9)鹽酸1ml用無氨水稀釋至25ml標線。(6)在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度對硝氮濃度(Lg/ml)繪制標準曲線。

(2)樣品測定步驟。取10ml水樣,或取適量水樣(使氮含量為20-80Lg)。按標準曲線繪制步驟(2)至(6)操作。然后按校正吸光度,用下列公式計算總氮含量。

2.氨氮

(1)校準曲線的繪制。(1)吸取0、0. 50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用溶液于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。(2)由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮濃度(Lg/ml)對校正吸光度的校準曲線。

(2)樣品測定步驟。(1)分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。(2)分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml納氏試劑,混勻。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度。