1 范圍本規(guī)范規(guī)定了測(cè)定化妝品中雌三醇等7 種性激素的高效液相色譜-二*管陣列檢測(cè)器法、高效液相色譜-紫外檢測(cè)器/熒光檢測(cè)器法和氣相色譜/質(zhì)譜鑒定法。本規(guī)范適用于化妝品中雌三醇等7 種性激素的檢測(cè)和鑒定。**法 高效液相色譜-二*管陣列檢測(cè)器法2 方法提要以有機(jī)溶劑提取化妝品中的性激素,用高效液相色譜儀進(jìn)行分析,以保留時(shí)間和紫外吸收光譜圖或熒光光譜圖定性,以峰面積進(jìn)行定量。各激素的檢出限及取1g 樣品時(shí)的檢出濃度見(jiàn)表1。表1 各激素的檢出限和檢出濃度激素組分 雌三醇 雌酮 己烯雌酚雌二醇睪丸酮甲基睪丸酮 黃體酮檢出限,μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003檢出濃度,μg/g 40 80 20 40 4 4 63 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外,均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?.1 甲醇。3.2 飽和氯化鈉溶液。3.3 環(huán)己烷。3.4 硫酸 [?(H2SO4)=2%]:取硫酸(ρ20=1.84g/mL)2mL,緩慢加入到98mL 水中,混勻。3.5 激素標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1 雌激素標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚)=2g/L]:分別稱取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200g,用少量甲醇(3.1)溶解,移至100mL 容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。3.5.2 雄激素標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(睪丸酮、甲基睪丸酮)=600mg/L]:分別稱取睪丸酮、甲基睪丸酮各0.600g,用少量甲醇(3.1)溶解,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。1mL此溶液含以上兩種雄激素6.00mg。移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇(3.1)稀釋到刻度。3.5.3 孕激素標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(黃體酮)=600mg/L]:稱取黃體酮0.600g,用少量甲醇(3.1)溶解,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。1mL 此溶液含孕激素6.00mg。移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇(3.1)稀釋到刻度。2213.5.4 混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:分別移取雌激素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.1)50.0mL,雄激素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.2)5.00mL 和孕激素標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.3)5.00mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇(3.1)稀釋到刻度。1mL 此溶液分別含4 種雌激素各1.00mg、2 種雄激素各30.0μg 和1 種孕激素30.0μg。4 儀器4.1 高效液相色譜儀,具等容泵、二*管陣列檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器。4.2 離心機(jī)。4.3 具塞比色管,10mL。