作者:百檢網(wǎng) 時間:2022-05-07 來源:互聯(lián)網(wǎng)
戊聚糖廣泛存在于麩皮、秸稈等農(nóng)業(yè)廢棄物中,而我國每年產(chǎn)生的近百億噸農(nóng)業(yè)廢棄物,大都因為沒有有效提取利用這些廢棄物中活性成分,而造成大規(guī)模的資源浪費。此外,對于這些農(nóng)業(yè)廢棄物,一般采用的是淺層粗放形式進行處理,由此造成的環(huán)境污染問題也十分嚴峻。如何開發(fā)這些農(nóng)業(yè)廢棄物中戊聚糖,進行產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用,就成為很多研究機構(gòu)研發(fā)討論的重點課題。
戊聚糖是植物纖維原料檢測中的非淀粉多糖之一,在谷物加工過程,也是影響產(chǎn)品品質(zhì)的重要功能性成分。在生理功能上,戊聚糖具有潤腸通便、降血糖、降血脂、增強免疫、減肥和降低結(jié)腸癌風(fēng)險等作用,尤其是在對腸道菌群中相關(guān)水解酶的代謝起到抑制作用,所以戊聚糖可以發(fā)展成為慢發(fā)酵型潛在益生元,在保健功效上具有一定研究價值,此外戊聚糖還作為增稠劑和保濕劑,應(yīng)用在冰淇淋、飲料、調(diào)味品、乳制品等食品行業(yè)。
一、需求背景
現(xiàn)有標準大多都是針對動物飼料、酒、紙漿及谷物中戊聚糖含量的測定,而對于植物源產(chǎn)品中戊聚糖含量測定的國家標準尚未制定。百檢在了解了市場當前含戊聚糖成分的植物源產(chǎn)品情況,系統(tǒng)分析了國內(nèi)外戊聚糖含量測定實驗方法,并對相關(guān)的標準和方法進行了收集整理,制定了以下方案。
二、資料收集
經(jīng)過我們對資料收集及調(diào)查研究發(fā)現(xiàn),從戊聚糖自生產(chǎn)以來,在國外方面美國分析化學(xué)家協(xié)會AOAC 就推出動物飼料中戊聚糖含量的測定方法(AOAC 920.41),隨后又推出了酒中戊聚糖含量的測定方法(AOAC 920.71), 美國 TAPPI、加拿大 CPPA造紙協(xié)會也推出了紙漿中戊聚糖含量檢測標準。我們國內(nèi)的標準主要為 NY/T2335-2013 谷物中戊聚糖的測定 分光光度法。檢測方法的選擇是研究戊聚糖含量的先決條件, 其精準程度也直接影響戊聚糖檢測結(jié)果的可靠性,因此我們也查找相關(guān)方面的學(xué)術(shù)研究和論文,*終得出以下兩種方法
三、檢測方法的選擇
1、色譜法:色譜法有液相色譜法、氣相色譜法和陰離子交換色譜法, 其基本原理是先將聚糖水解成單糖, 氣相色譜法還要將水解的單糖進行衍生化,制備成揮發(fā)性的單糖衍生物, 然后通過分離和檢測裝置測定各種單糖的濃度。 色譜法測量精度高, 特別是陰離子交換色譜法已廣泛用于測量植物原料和紙漿中的各種單糖含量, 但由于色譜儀價格昂貴,所以檢測成本較高,這也是為什么該研究院找到我們檢測的原因之一。
2、比色法: 比色法有二羥基甲苯-三氯化鐵分光光度法、苯胺醋酸溶液分光光度法和間苯三酚分光光度法等方法, 比色法的基本原理是將聚戊糖水解成單糖, 然后進一步脫水生成糠醛, 糠醛再與顯色劑作用形成有色物質(zhì), 通過分光光度計測定特定波長下的吸光強度, 再通過標準曲線計算出聚戊糖的含量。
經(jīng)過比對,我們決定對植物源產(chǎn)品進行酶解后,以鹽酸羥胺,吡啶和醋酸酐為衍生試劑進行樣品衍生,以氣質(zhì)聯(lián)用儀為檢測設(shè)備進行測定。在對酶解和水解方案的選擇和衍生方法確定,我們也對酸解和酶解方案進行了對比實驗,結(jié)果顯示,酶解方案的穩(wěn)定性優(yōu)于酸解,同時在樣本保存方面,酶解方案更優(yōu),因此選擇酶解方案作為樣本前處理法。實驗并也對衍生方法和衍生條件進行優(yōu)化。經(jīng)過對各個重點環(huán)節(jié)進行多次實驗,*終確定*優(yōu)方案。
四、主要試驗步驟
1.試驗設(shè)計
試驗設(shè)計分成平行試驗和空白實驗。平行試驗的所有樣品平行做兩份試驗。空白實驗不加試樣,用于衍生化試驗。每批樣品(少于20個)或每20個樣品做一個空白試驗
2.酶解
準確量取液態(tài)樣品0.5mL,或稱取固態(tài)樣品50mg于25mL的蒸餾水(pH=6.0)中,攪拌至完全溶解。稱取6.0mg木聚糖酶,溶解于5mL蒸餾水中,待酶溶解后加入到戊聚糖樣品溶液,40℃水浴加熱振蕩反應(yīng)50min。樣品冷凍干燥,待衍生。
3.衍生化
待衍生物加入10.0 mg鹽酸羥胺,0.5 mL吡啶,振蕩溶解,移入烘箱,90℃反應(yīng)30 min,取出冷卻至室溫。加入0.5 mL醋酸酐,于90℃烘箱反應(yīng)30 min。衍生化后溶液加入甲醇定容,溶液搖勻后過有機濾膜,濾液待上機測定。
4.測定及繪制曲線
采用逐級減少的方法稱取阿拉伯糖和木糖單糖,并進行衍生化實驗。衍生化后溶液用于氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀進行定量分析。根據(jù)所用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*佳的測試條件測定衍生化后溶液,取樣品衍生溶液1μ L注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中,記錄總離子流質(zhì)譜圖和選擇離子質(zhì)譜圖,對定量選擇離子進行峰面積積分,外標法定量。以峰面積A為縱坐標,相應(yīng)濃度c為橫坐標,繪制標準工作曲線,每次都應(yīng)該使用已知的校準化合物對儀器進行*優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*佳狀態(tài)。
植物纖維性廢棄物是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和再生產(chǎn)環(huán)節(jié)中產(chǎn)生的重要資源,通過研發(fā)提取得到的戊聚糖也有一定的經(jīng)濟價值,相關(guān)生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)存在,缺點就是標準尚未出臺,沒有形成大規(guī)模的發(fā)展,如果能夠通過檢測分析,建立起足夠的技術(shù)支撐,促進行業(yè)提質(zhì)增效,既能增加農(nóng)民收入,也有利于資源合理利用,促進農(nóng)村生態(tài)環(huán)境的健康發(fā)展。
1、檢測行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務(wù),讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測報告權(quán)威有效、中國通用;
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