作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2022-07-21 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優(yōu)勢(shì),所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜儀的實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多。相對(duì)色譜儀來(lái)說(shuō),質(zhì)譜儀除了對(duì)環(huán)境的要求更高,操作和維護(hù)也更加繁瑣。每個(gè)品牌不同系列的質(zhì)譜儀,維護(hù)要求也不同,但它們都有些基本的維護(hù)操作。接下來(lái),我們就來(lái)總結(jié)下質(zhì)譜儀日常需要做到的維護(hù),基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀哦~
質(zhì)譜儀工作環(huán)境
①周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置
②電源要求接地交流電
③室溫要求15~28℃
④相對(duì)濕度要求20%~80%
可見(jiàn)質(zhì)譜儀在使用過(guò)程中,要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒(méi)有外置飛行管的飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)環(huán)境的要求更嚴(yán)格,外部環(huán)境會(huì)直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。
質(zhì)譜儀通常采用兩級(jí)抽氣結(jié)構(gòu),前級(jí)為機(jī)械泵,后級(jí)為分子渦輪泵工作時(shí)先由前級(jí)泵,將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個(gè)數(shù)量級(jí),再由后級(jí)泵降至工作所需壓強(qiáng)。
LC-MS原理概述
液質(zhì)聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。
體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
常用的兩大分類(lèi)系統(tǒng)
一種是從質(zhì)譜的離子源角度來(lái)劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI)等。
另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來(lái)劃分,包括四*桿、離子阱、飛行時(shí)間(TOF)和傅立葉變換質(zhì)譜等。
ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四*桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,是目前應(yīng)用*廣泛的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。
主要分析特點(diǎn)
LC-MS除了可以分析氣質(zhì)聯(lián)用所不能分析的強(qiáng)*性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
分析范圍廣,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量;
定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過(guò)選擇離子(SIM)檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;
分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;
自動(dòng)化程度高,LC-MS具有高度的自動(dòng)化。
質(zhì)譜儀的使用
開(kāi)機(jī):
(1)開(kāi)氣
(2)開(kāi)機(jī)械泵
(3)打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源
(4)等真空度達(dá)到后再開(kāi)啟分子渦輪泵
(5)等真空度達(dá)到后進(jìn)行調(diào)諧校正(一般至少需要抽12個(gè)小時(shí)才能達(dá)到)
*每次開(kāi)機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀
樣品測(cè)試過(guò)程:
(1)與液相色譜聯(lián)用時(shí),流動(dòng)相需要先用<0.45μm的膜過(guò)濾,需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜,樣品也同樣需要過(guò)濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
(2)流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽(如磷酸鹽和硼酸鹽),液相常用的TFA會(huì)抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來(lái)改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
(3)根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來(lái)調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
(4)樣品測(cè)試結(jié)束后,需要清洗進(jìn)樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
液質(zhì)日常定期維護(hù)
1、使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對(duì)儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開(kāi)震氣閥震氣(對(duì)于ESI源,至少每星期做一次;對(duì)于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。
3、流動(dòng)相流速不要過(guò)高,ESI離子源不要超過(guò)0.5ml/min,APCI不要超過(guò)1.0ml/min。
4、機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來(lái)很臟,需要提前更換。更換泵油的時(shí)候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)譜儀都會(huì)在長(zhǎng)假的時(shí)候進(jìn)行大的維護(hù)。
5、控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過(guò)含酸的流動(dòng)相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
7、定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
8、流動(dòng)相要現(xiàn)用現(xiàn)配,*好不要過(guò)夜,一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門(mén)取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
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