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紡織品有機(jī)錫化合物的測(cè)定

作者:荀彧 時(shí)間:2022-09-19 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器法(GC-FPD)或氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器法(GC-MS)測(cè)定紡織品中三丁基錫(TBT)、二丁基錫(DBT)和單丁基錫(MBT)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織材料及其產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括期誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 3922紡織品耐汗?jié)n色牢度試驗(yàn)方法(GB/T 3922-1995.eqv ISO 105-E04:1994)GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696;1987)

3原理
用酸性汗液萃取試樣,在 pH=4.0士0.1的酸度下,以四乙基硼化鈉為衍生化試劑,正己烷為萃取劑,對(duì)萃取液中的三丁基錫(TBT)、二丁基錫(DBT)和單丁基錫(MBT)直接萃取衍生化。用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-FPD)或氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)測(cè)定.外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
無(wú)識(shí)別結(jié)果
除非另有說(shuō)明,僅使用分析純的試劑,試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。4.1正己烷。
4.2酸性汗液:根據(jù)GB/T 3922的規(guī)定配制酸性汗液,試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。4.3乙酸緩沖溶液: 1 mol/L乙酸鈉溶液,用冰乙酸調(diào)至pH=4.0士0.1.
4.4無(wú)水硫酸鈉;取適量無(wú)水硫酸鈉(NaqSO,),于 650℃灼燒4 h,冷卻后貯于干燥器中備用。
4.5 四乙基硼化鈉溶液;在隔絕空氣條件下,稱取200 mg 四乙基硼化鈉(NaBEt,)于 10 mL棕色容量瓶中,用水溶解,定容。此溶液濃度為2%(質(zhì)量濃度)。
注:此溶液不穩(wěn)定,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)制。
4.6有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
各有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用純度大于或等于99%的有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制,濃度以有機(jī)錫陽(yáng)離子濃度計(jì),配制方法如下。
4.6.1、三丁基錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 pug/mL):準(zhǔn)確稱取氯化三丁基錫(C HSnCI)標(biāo)準(zhǔn)品0.112g,用少量甲醇溶解后,稀釋定容至100 mL容量瓶中。
4.6.2二丁基錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 ug/mL):準(zhǔn)確稱取二氯二丁基錫(C。H,SnC1 )標(biāo)準(zhǔn)品0.130 g,用少量甲醇溶解后,稀釋定容至100 mL容量瓶中。
4.6.3單丁基錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 pg/mL):準(zhǔn)確稱取三氯單丁基錫(C,H,SnCl)標(biāo)準(zhǔn)品0.160 g,用少量甲醇溶解后,稀釋定容至100 mL容量瓶中。

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