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淀粉灰分指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法介紹

作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-14 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

淀粉灰分指標(biāo)怎么檢測(cè)?目前對(duì)于淀粉灰分指標(biāo)有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下淀粉灰分指標(biāo)的測(cè)定方法相關(guān)信息。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T 22427.1-2008 淀粉灰分測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定淀粉灰分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉,不適用于水解產(chǎn)品、氧化淀粉和含氯量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.2%(以氯化鈉計(jì))的樣品。其余情況參見(jiàn)GB/T 22427.8。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 22427.2 淀粉水分測(cè)定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 灰分ash

根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,將樣品進(jìn)行灰化后得到的殘留物。

4.原理

將樣品在900℃高溫下灰化,直到灰化樣品的碳完全消失,得到樣品的殘留物。

5.儀器

5.1 坩堝:由鉑或在該測(cè)定條件下不受影響的材料制成,平底,容量為40mL,*小可用表面積為15cm2。

5.2 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

5.3 灰化爐:有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置,可提供900℃±25℃的灰化溫度。

5.4 分析天平:感量0.0001g。

5.5 電熱板或本生燈。

6.操作過(guò)程

6.1 坩堝預(yù)處理

不管是新的或是使用過(guò)的坩堝(5.1),必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來(lái)水洗滌,*后用蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐(5.3)內(nèi),在900℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器(5.2)內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)重,精確至0.0001g。

6.2 稱(chēng)樣

根據(jù)對(duì)樣品灰分含量的估計(jì),迅速稱(chēng)取樣品2g~10g,精確至0.0001g,將樣品均勻分布在坩堝內(nèi),不要壓緊。

注:馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱(chēng)5g,而玉米淀粉和木薯淀粉需要稱(chēng)10g。

6.3 炭化

將坩堝置于灰化爐口、電熱板或者本生燈(5.5)上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化,直至無(wú)煙產(chǎn)生。

燃燒會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì),要避免自燃,自燃會(huì)使樣品從坩堝中濺出而導(dǎo)致?lián)p失。

6.4 灰化

炭化結(jié)束后,即刻將坩堝放入灰化爐(5.3)內(nèi),將溫度升高至900℃±25℃,保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止,一般1h可灰化完畢。打開(kāi)爐門(mén),將坩堝移至爐口冷卻至200℃左右,然后將坩堝放入干燥器(5.2)中使之冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱(chēng)重,精確至0.0001g。

每次放入干燥器的坩堝不得超過(guò)四個(gè)。

6.5 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

7.結(jié)果計(jì)算

7.1 計(jì)算方法

若灰分含量以樣品殘留物的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分比表示,計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

X=m1/m0×100………(1)

若灰分含量以樣品殘留物的質(zhì)量占樣品干基質(zhì)量的百分比表示,計(jì)算公式見(jiàn)式(2)。

X=m1×100/m0×100/(100-H)………(2)

式中:

X——樣品的灰分含量,%;

m1——灰化后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g);

m0——樣品質(zhì)量,單位為克(g);

H—一樣品按GB/T 22427.2的規(guī)定方法測(cè)定的水分含量,%。

取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果。得到的結(jié)果之差應(yīng)符合7.2對(duì)重復(fù)性的要求。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果保留兩位小數(shù)。

7.2 重復(fù)性

在灰分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于1%時(shí),平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的**差值不應(yīng)超過(guò)0.02%;在灰分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時(shí),**差值則不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的2%。

若重復(fù)性超出上述兩種限值,應(yīng)再重新做兩次測(cè)定。

8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。

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