鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定還原型硅鉬酸鹽分光光度法
作者：荀彧 時間：2022-10-17 來源：互聯網
1范圍
GB/T 223的本部分規定了用還原型硅鉬酸鹽分光光度法測定鋼鐵中酸溶硅和全硅含量。本部分適用于鋼鐵中質量分數為0.010%~1.00%的硅含量測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379,1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第Ⅰ部分:總則與定義(GB/T 6379.1一2004,1SO 5725-1;1994,IDT)
GB/T 6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第⒉部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725--2:1994,IDT)
GB/T 20066鋼和鐵﹐化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284;1996,IDT)
3原理
將試料以適宜比例的硫酸-硝酸或鹽酸-硝酸溶解,用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融酸不溶殘渣。在弱酸性溶液中,硅酸與鉬酸鹽生成氧化型硅鉬酸鹽(硅鉬黃)。增加硫酸濃度﹐加入草酸消除磷、砷、釩的干擾,以抗壞血酸選擇性還原,將硅鉬酸鹽還原成藍色的還原型硅鉬酸鹽(硅鉬藍)。
在波長810 nn處,對藍色的還原型硅鉬酸鹽進行分光光度測定。
4試劑和材料
除非另有說明,分析中僅使用認可的分析純試劑和二級水或三級水。所有溶液應是現制備的,并儲存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。4.1純鐵,硅含量小于0.004%并已知其準確含量。
4.2混合熔劑,二份碳酸鈉和一份硼酸研磨至粒度小于0.2 mm,混勻。
4.3硫酸,1+3。于600 mL水中,邊攪拌邊小心加入250 mL硫酸(p約1.84 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 000 mL,混勻。
4.4︰硫酸,1+9。于800 mL水中,邊攪拌邊小心加人100 mL硫酸(p約1.84 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 o00 mL,混勻。
4.5硫酸-硝酸混合酸。于500 mL水中,邊攪拌邊小心加入35 mL硫酸(p約1.84 g/mL)和45 mL硝酸(.p約1.42 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 o00 mL,混勻。
4.6鹽酸-硝酸混合酸。于500 mL 水中,加入180 nL鹽酸(p約1.19 g/mL)和65 mL硝酸(p約
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