食品抗氧化劑與防腐劑檢測的前處理方法
作者：Lance 時間：2022-10-17 來源：互聯網
食品抗氧化劑
食品抗氧化劑目前高效液相色譜法是應用*廣泛，可同時測定多種抗氧化劑的方法。胡曉中等用反相高效液相色譜法測定了油脂中9種酚類抗氧化劑，采用甲醇水乙酸體系為流動相，采用梯度洗脫，可在30min內將9種物質完全分離并定量測定。測定線性范圍為1~200mg/L(R=0.9985~0.9997)，檢測限為2mg/kg，回收率為82.4%~98.7%，RSD為1.01%~4.74%。
林安清等用液相色譜-串聯質譜法同時檢測了基質成分較為復雜的飼料中的BHA、OG、PG、TBHQ、NDGA、DG6種抗氧化劑，檢出限為2mg/kg，定性符合歐盟規定，線性、回收率、精密度均可滿足殘留分析要求。此外還有氣相色譜法、比色法等測定抗氧化劑方法的報道。
樣品前處理方法：
①對于高效液相色譜法，一般用正己烷、乙醚等非*性溶劑萃取，然后再用乙腈等*性溶劑進行液液分配，取*性溶劑進行旋蒸濃縮定容過膜進行測定。
②氣相色譜法，一般用己烷溶解油脂，用乙腈和乙醇的混合液萃取，除去溶劑經硅烷化處理后進行檢測。
食品防腐劑
食品防腐劑近年來，食品防腐劑的測定主要集中在用氣相色譜和高效液相色譜進行多種防腐劑的同時測定。鮑忠定等人首次采用毛細管氣相色譜內標法一次性同時測定食品中8種防腐劑。
8種食品防腐劑為丙酸、山梨酸、脫氧乙酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯，檢出限分別為1.5，1.0，1.5，1.0，2.0，2.0，2.0，2.0mg/L。
吳玉娟建立了固相萃取高效液相色譜法測定糕點中脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸的方法，在0.02~0.15mg/mL時具有良好的線性關系，RSD為1.0%~2.5%，回收率96.2%~102.1%，方法簡單、快速、靈敏度高，具有良好的精密度與準確度。此外還有毛細管電泳法檢測食品中防腐劑含量的報道。
樣品前處理方法：
①氣相色譜法的樣品前處理：對基質簡單的食品(如食醋、果汁等)，可先用鹽酸(1+1)酸化，再用乙醚提取，然后用氯化鈉酸性溶液洗滌，再過無水硫酸鈉層，水浴揮干，再用石油醚乙醚溶解。
對基質較為復雜的食品(如肉制品、辣醬等)，目前的測定方法是先將食品中的干擾成分除去，例如用亞鐵氰化鉀乙酸鋅體系作為沉淀劑，氫氧化鈉硫酸鋅作為沉淀劑，利用苯甲酸和山梨酸在堿性環境中溶于水，酸性環境中不溶于水的特點，在堿性條件下去除油脂，然后再用簡單基質食品相似的方法測定。
②高效液相色譜法樣品前處理：對基質簡單的食品(汽水、果汁、配制酒類等)，可將試樣用水溶解，調pH值后定容離心。對基質復雜的食品(如糕點、醬油等)，也可先將食品中的干擾成分除去，如用亞鐵氰化鉀乙酸鋅體系作為沉淀劑，然后再用適當的方法提取。潘晴等根據苯甲酸和山梨酸在酸性條件下能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點，用蒸餾法進行樣品前處理，方法簡單快速，并測定了多種復雜基體食品中的苯甲酸和山梨酸。
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