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檢測實驗分析化學中坩堝的使用

作者:Lance 時間:2022-10-17 來源:互聯網

分析化學的定量分析中常用容量10~15毫升的陶瓷坩堝。一般是用來使分析物在高溫下充分反應,然后通過前后質量的不同而定量測量。
陶瓷有吸水性,所以為了減少誤差,在使用前應將坩堝嚴格干燥后在分析天平上稱量。有的時候分析物用無灰濾紙過濾,將濾紙一起放進坩堝;這種濾紙在高溫環(huán)境下完全分解,不會影響結果。高溫處理后,將坩堝和所容物在特制的干燥器中干燥冷卻,然后再稱量,全程用干凈的坩堝鉗夾取。

平行樣之間*大允許偏差是多少?
質量控制的方式有很多,平行雙樣就是*常用的一個,那么平行雙樣怎樣才算合格呢?各種平行樣之間的偏差又是如何規(guī)定的呢?
1.直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超過0.5%。
2.直接重量法測定含量的差值不得超過1.0%。
3.比色法、分光光度法、電位滴定法測定含量的差值不得超過2.0%。
4.高效液相色譜法測定含量或效價時:相對標準偏差不得超過1.0%(當含量限度50.0%時);相對標準偏差不得超過5.0%(當含量限度20.0~50.0%時);相對標準偏差不得超過10.0%(當含量限度20.0%時);相對標準偏差不得超過1.0%(當含量的限度不是用%表示,例如:970g/mg)。
高效液相色譜法測定相關物質時,當檢出值小于定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~0.1%時,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為0.1~0.5%,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為0.5%,相對標準偏差不得超過10.0%。
5.氣相色譜法測定殘留溶劑時,當檢出值小于定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~500ppm,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為500~1000ppm,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為1000ppm,相對標準偏差不得超過15.0%。氣相色譜法測定含量時,參照高效液相色譜法測定含量的標準。
6.生物效價測定法相對標準偏差不得超過5%。
7.水分檢測的平行樣之間:當檢出值小于0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大于1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
8.熔點測定兩份平行樣差值相差不超過1℃。
9.比旋度測定兩份平行樣差值相差不超過2。
10.pH值測定兩份平行樣差值相差不超過0.2。
11.熾灼殘渣當兩份平樣檢出值小于0.1%,差值相差不超過0.02%;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大于1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
12.干燥失重測定當檢出值小于0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大于1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
13.其它項目(例如:限度檢查)不需要評價平行樣之間的偏差。
注:以上評價標準,差值是指兩份數值直接相減。

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