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煤中氯含量如何檢測?方法是什么?

作者:小強 時間:2022-10-19 來源:互聯網

煤中氯含量怎么檢測?目前對于煤中氯含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下煤中氯含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 2087-2008 煤中氯含量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標準規定了煤中氯含量測定的高效液相色譜法。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中氯含量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 474 煤樣的制備方法

GB/T 475 商品煤樣采取方法

3 方法提要

煤樣由氧彈燃燒分解,將煤中所含的氯吸收入堿性試劑后轉化為Clˉ,樣品吸收液用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為新制的二次重蒸餾水(電導率低于5.5×10-6s/m)。

4.1 碳酸銨。

4.2 碳酸銨溶液(0.01 mol/L):稱取碳酸銨0.9608g,加水溶解并定容到1000mL。

4.3 乙腈:高效液相色譜級。

4.4 氫氧化鈉。

4.5 氫氧化鈉溶液(l0mol/L):稱取氫氧化鈉40g,加水溶解并定容到100mL,過0.45μm濾膜備用。

4.6 氫氧化鈉溶液(lmol/L):稱取氫氧化鈉4g,加水溶解并定容到100mL,過0.45μm濾膜備用。

4.7 二氯化鈣。

4.8 氧氣(純度99.5%):不含可燃成分。

4.9 離子色譜流動相添加劑(Agilent公司提供)。

4.10 氯化鈉:優級純,于500℃~600℃灼燒1h,冷卻后貯于密閉容器中備用。

4.11 氯化鈉標準儲備溶液:準確稱取氯化鈉(4.10)0.1649g,溶于少量水中,再轉人100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液的氯離子濃度為1.00mg/mL。

4.12 氯化鈉標準工作溶液:移取10mL 1.00mg/mL的標準儲備液(4.11)到100mL的容量瓶中,定容到刻度,搖勻,此溶液的氯離子濃度為0.100mg/mL。

4.13 流動相的制備:移取810mL的二次重蒸餾水加蓋抽真空15min,加50mL流動相添加劑(4.9)抽真空5min,加入140mL的乙腈(4.3),一邊抽真空一邊用氫氧化鈉溶液(4.5)調pH至7.0,再用氫氧化鈉溶液(4.6)調pH至8.6±0.1,繼續抽真空15min。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。

5.2 離心機:4000r/min。

5.3 pH計:準確至0.1單位的精度。

5.4 恒溫彈式熱量計,配氧彈。

5.5 分析天平:感量0.1mg。

6 試樣

6.1 試樣的采取按GB/T 475 執行。

6.2 試樣應制備為粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,制備和保存按GB/T 474 執行。

………………

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