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鐵礦中汞含量檢測(cè)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)方法介紹

作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-19 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

鐵礦中汞含量怎么檢測(cè)?目前對(duì)于鐵礦中汞含量有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下鐵礦中汞含量的測(cè)定方法相關(guān)信息。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 3004-2011 鐵礦中汞含量的測(cè)定 微波消解-冷原子吸收分光光度法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微波消解測(cè)汞儀法測(cè)定鐵礦中汞含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦中汞含量的測(cè)定。方法檢出限:0.4μg/g。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣在高壓密閉容器中加王水及氫氟酸溶解,用測(cè)汞儀在253.8nm處對(duì)其中的汞含量進(jìn)行測(cè)定。

4 試劑

除另有說(shuō)明外,所用的試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。

4.1 鹽酸(p1.19g/mL)。

4.2 硝酸(p1.42g/mL)。

4.3 氫氟酸(pl.14g/mL)。

4.4 鹽酸(1+1)。

4.5 硝酸(1+1)。

4.6 王水(鹽酸:硝酸=3:1)。

4.7 王水(1+1)。

4.8 硼酸溶液(5%):稱(chēng)取5g硼酸于小燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4)及少量水,加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。

4.9 氯化亞錫溶液(10%):稱(chēng)取10g氯化亞錫于小燒杯中,加入20mL鹽酸(4.1),微微加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。

4.10 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(lmg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取氯化高汞(分析純)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀釋至100mL。此溶液相當(dāng)于每mL含1mg汞。

4.11 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(10μg/mL):取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含10μg汞。

4.12 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10μg/mL):取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.11)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含0.1μg汞。

5 儀器

5.1 微波消解爐。工作條件參見(jiàn)附錄A。

5.2 測(cè)汞儀。工作條件參見(jiàn)附錄A。

6 分析步驟

6.1 試料

稱(chēng)取0.2g樣品,精確至0.0001g。稱(chēng)取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。

6.2 空白試驗(yàn)

隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。

6.3 樣品的溶解

將試料置于消解罐中,加入8mL玊水(4.7),lmL氫氟酸(4.3),蓋上消解罐,放亼微波消解爐中,連接好溫度傳感管,關(guān)上消解爐門(mén),按照設(shè)定的溶樣程序(見(jiàn)附錄A),按儀器操作規(guī)程啟動(dòng)微波加熱冷卻后,取岀消解罐,加入硼酸溶液(4.8)l0mL,再蓋緊消解罐,放入消解爐中加熱3min,冷卻后取出將溶液移人50mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)到反應(yīng)瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫(4.9),迅速塞緊反應(yīng)瓶,在測(cè)汞儀上讀取*大的吸光值,以汞濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.5 測(cè)定

移取一定量的試液(6.3)至反應(yīng)瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫溶液(4.9),迅速塞緊反應(yīng)瓶,在測(cè)汞儀上測(cè)定空白及樣品中汞的含量。

………………

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